硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢的注意事项

①由于分析时所用的试剂及去离子水均含有微量CI^-,使试剂空白液吸光度较高。

②在采集无组织排放样品时,滤膜夹与第一吸收管、第二吸收管之间不可用乳胶管连接,应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接,即将塑料管插入滤膜夹出口及吸收管管口,用聚四氟乙烯胶带缠好,接口处再套一小段硅橡胶管。

③在采集有组织排放样品时,采样管与第一吸收瓶、第二吸收瓶之间不可用乳胶管连接,应用聚乙烯管或用聚四氟乙烯塑料管以内接外套法连接,即将塑料管插入吸收瓶管口,用聚四氟乙烯胶带缠好后,外面再用一段硅橡胶管接好管口。

④废气中含有固体氯化物颗粒时,应在第一吸收瓶之前增加滤膜夹。

用过的吸收瓶、具塞比色管、连接管等,将溶液倒出后,直接用去离子水洗涤,不要用自来水洗涤:在操作过程中应注意防尘,手指不要触摸吸收瓶管口、比色管磨口处,以防氯化物沾污。

⑤采样分析时,样品溶液、标准溶液和空白溶液必须用同一批试剂同时操作,所加试剂量也要求准确。

⑥试剂空白液吸光度较尚而且不够稳定时,应多次测定其吸光度,在获得稳定数值后,再绘制标准曲线及测定样品。

五个实验室分别测定浓度为2.80mg/m³的标准样品,测定重复性标准偏差为0.045mg/m³;重复性相对标准偏差为1.6%;重复性为0.13mg/m³。测定的现性标准偏差为0.060mg/m³;再现性相对标准偏差为2.1%;再现性为0.17mg/m³。

五个实验室分别测定浓度为2.80mg/m³的标准样品,测定结果的总均值为2.75mg/m³,总均值的相对误差及其置信区间范围为1.3%±1.4%;加标收率的总均值及其置信区间为96.7%±5.4%。