离子色谱法测定氯化氢测定方法的采样、操作和计算方法

采样

按烟气采样方法中采样系统与装置,串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采样15～30min。

步骤

1、色谱条件

淋洗液:0.00178mol/L氢氧化钾-0.0024mol/L碳酸钠溶液。

流速:3ml/min;进样体积:100μl;记录纸速:4mm/min。

柱温:室温(不低于18℃)±0.5℃。

2、标准曲线的绘制

取六支50ml具塞比色管,按表1配制标准系列。

各管混匀后,注入离子色谱仪,测量峰高及保留时间。以峰高对氯离子浓度(μg/ml),绘制标准曲线。

3、样品测定

采样后,将两个吸收管中的样品溶液分别移入50ml具塞比色管中,用水稀释至标线,摇匀。分别吸取10.00ml上述样品溶液,置于另一50ml具塞比色管中,用水稀释至标线,摇匀。用0.45μm微孔滤膜抽气过滤后,在与绘制标准曲线相同条件下测定。

计算

式中:C₁、C₂——分别为稀释后的第一、二管样品溶液中氯离子浓度,μg/ml;

V_t——稀释后样品溶液体积,ml;

36.45——1mol氯化氢分子的质量,g;

35.45——1mol氯离子的质量,g;

V_nd——标准状态下干气的采样体积,L。

用外标法定量时,C₁、C₂由下式计算:

C₁(或C₂)=Kh₁(或h₂)

式中:C₁、C₂——同上;

           h₁、h₂——分别为稀释后的第一、二管样品溶液峰高,mm;

           K——校正因子,即标准溶液中氯离子浓度与峰高的比值,μg/(ml • mm)。