土壤样品无机项目测定前处理办法汇总介绍

一、盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸消解

称取0.125 0~0.250 0g样品(准确到0.000 2g)风千研磨过200目筛土壤,置于聚四氟乙烯烧杯中,加少量水润湿,加10ml浓盐酸于电热板上加热30min,再加5ml浓硝酸,加热蒸至小体积,加入5~10ml氢氟酸、10滴高氯酸,盖盖,煮1h后,揭盖,蒸至白烟冒尽,用水吹洗杯壁,再加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。加1%HNO₃5~10ml,温热溶解,定容至25~50ml。立即移入干燥洁净的聚乙烯(或聚四氟乙烯)瓶中,保存备用本制备液可用于火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等;石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铍、银等;电感耦合等离子发射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等;电感耦合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌、稀土元素等32个元素;激光荧光法测定铀。

二、微波消解法

称取0.125 0~0.250 0g样品,置于微波消解专用杯中,加5ml硝酸,3ml氢氟酸,2ml过氧化氢,盖好盖子,于微波消解器消解后转入聚四氟乙烯烧杯中,加电热板上加热至近干,用水吹洗杯壁,再加3至5滴高氯酸,蒸至近干,加1%HNO₃5~10ml,温热溶解,定容至25~50ml,立即移入干燥洁净的聚乙烯(聚四氟乙烯)瓶中,保存备用。

本制备液可用于火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等;石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铍、银等;电感耦合等离子发射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等;电感耦合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌等元素。

三、王水水浴消解法

称取0.500 0g样品于50ml比色管中,加入新配的王水(4.5mol/L HCl,1.75mol/L HNO₃)10~15ml,摇匀,置于沸水浴中加热煮沸1h(其间摇动2次),取下冷却,加入10g/L重铬酸钾溶液0.5ml,蒸馏水稀至刻度,摇匀,放置澄清。待测。

本制备液用于原子荧光光度法测定汞、砷、硒、锑及铋。

四、碱熔法

称取0.5g试样于25ml刚玉坩埚中,加入4g Na₂O₂,搅匀。样品置于已升温至700℃的马弗炉中加热10min,坩埚冷却后置于250ml烧杯中,用100ml沸水提取。洗出坩埚后将提取液煮沸20min,待提取液充分冷却后用中速定性滤纸过滤,用2%NaOH洗涤沉淀8~10次后,用8ml(1+1)热HCl溶解沉淀,溶液用50ml容量瓶接取,2%热HCl反复洗漏斗及滤纸,定容后移入干燥洁净的聚乙烯瓶中保存备用。此置备液用于电感耦合等离子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、铬、铜、锌、钴、镍、钛、钒、铍、钼、铁,(铊-ICP/MS法)等。

五、高压密闭消解

准确称取0.5g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO₃(ρ=1.42g/ml)、HC1O₄(ρ=1.67g/ml)各5ml,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3ml HF(ρ=1.15g/ml),置于电热板上,在100~120℃加热除硅,待坩埚内剩下约2~3ml溶液时,调高温度至15℃,蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干,(用水)定容后进行测定。对于有机质含量较高的样品,该方法具有一定的危险性,请酌情使用。

注意:使用该方法,消解罐的密封性很重要。