土壤类型、污染物种类繁多,各种污染物在不同类型土壤中的样品提取方法也有所不同。通常,土壤环境监测中选择样品提取与分析方法的原则是:首选标准(或仲裁)方法、第二选择权威部门推荐的方法,第三自选等效方法。我国现行的土壤环境监测方法标准汇于表:
表:土壤环境监测方法标准目录
类别 | 标准名称 | 标准符号 | 实施日期 |
理化指标 | 土壤 干物质和水分的测定 重量法 | HJ 613—2011 | 2011-10-1 |
土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法 | HJ 649—2013 | 2013-9-1 | |
土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法 | HJ 631—2011 | 2013-3-1 | |
土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法 | HJ 695—2014 | 2014-7-1 | |
土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法 | HJ 658—2013 | 2013-9-1 | |
土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 | HJ 615—2011 | 2011-10-1 | |
营养盐 | 土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法 | HJ 635—2012 | 2012-6-1 |
土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 | HJ 634—2012 | 2012-6-1 | |
土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 | HJ 632—2011 | 2012-3-1 | |
金属和类金属元素 | 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 | HJ 680—2013 | 2014-2-1 |
土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 | GB/T 17136—1997 | 1998-5-1 | |
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 | HJ 491-2009 | 2009-11-1 | |
土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法 | GB/T 17140—1997 | 1998-5-1 | |
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 | GB/T 17141—1997 | 1998-5-1 | |
土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 | GB/T 17139—1997 | 1998-5-1 | |
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 | GB/T 17138-—1997 | 1998-5-1 | |
土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 | GB/T 17135—1997 | 1998-5-1 | |
土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 | GB/T 17134—1997 | 1998-5-1 | |
有机污染物 | 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法 | HJ 679—2013 | 2014-2-1 |
土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法 | HJ 650—2013 | 2013-9-1 | |
土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱- | HJ 77.4—2008 | 2009-4-1 | |
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 | HJ 642—2013 | 2013-7-1 | |
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 | HJ 605—2011 | 2011-6-1 | |
土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法 | HJ 2014—2011 | 2011-10-1 | |
土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 | GB/T 14550—93 | 1994-1-15 |
1.土壤理化指标的测定
(1)土壤干物质和水分的测定测定土壤理化指标,无论是采用新鲜或风干样品,都需要测定土壤中的水分含量,以便计算土壤中各种成分以千固体为基准时的校准值。《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ6132011)规定了土壤中干物质和水分的重量测定法。方法的原理是土壤样品在(105±5)℃烘至恒重以烘干前后的土样质量差计算干固体和水分的含量,用质量分数表示。一般情况下,大部分土壤的干燥时间为16~24h。
(2)土壤可交换酸度的测定土壤可交换酸度是酸性土壤的重要性质之一,由吸附于土壤胶体表面的H+和A13+形成,它们通过交换作用进入土壤溶液中,使土壤显酸性。土壤可交换酸度的测定方法有氯化钾提取滴定法(HJ6492013)和氯化钡提取-滴定法(HJ631-2011)。主要是用中性盐溶液(如KC或BaCl2)提取土壤,将土壤胶体上吸附的H+和A13+交换下来,使之进入溶液,取一部分土壤淋洗液,用氢氧化钠标准溶液滴定,滴定结果称为可交换酸度;另取一部分土壤提取液,加入适量氟化钠溶液,使氟离子与铝离子形成络合物,A13+被充分络合,再用氢氧化钠标准溶液滴定所得结果为可交换氢。可交换酸度与可交换氢的差值即为可交换铝。
(3)土壤有机碳的测定土壤有机碳含量和性质与土壤中污染物的种类和含量有一定的相关性,特别是重金属和有机污染物的含量、迁移转化等环境行为。因此,测定土壤中有机碳的含量对于定量评价分析土壤的自然性质土壤污染程度具有重要作用。我国现行的土壤有机碳的分析方法有《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》(HJ6152011)和《土壤有机碳的测定燃烧氧化-滴定法》(HJ6582013),也可采用配备固体氧化模块的总有机碳测定仪(HJ6952014)进行直接测定。
2.土壤中营养盐的测定
(1)土壤中硫酸盐的测定土壤中硫酸盐的测定推荐采用氯化钡重量法。该方法原理:用去离子水和稀盐酸提取土壤中的水溶性和酸溶性硫酸盐,提取液经慢速定量滤纸过滤后,加入氯化钡溶液,提取液中的硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、烘干、恒重,根据硫酸钡沉淀的质量可计算土壤中的水溶性和酸溶性硫酸盐含量。
(2)土壤中氮营养盐的测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮测定采用分光光度法。方法原理:采用氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮,提取液经过离心分离,取上清液进行分析测定。
(3)土壤中总磷的测定土壤中总磷的测定推荐采用碱熔钼锑抗分光光度法(HJ 632—2011)。方法原理:经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长700nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。
当试样量为0.2500g,采用30mm比色皿时,本方法的检出限为10.0mg/kg(干土),测定下限为40.0mg/kg。
3.土壤中重金属的测定
在国内外的现行标准中,土壤重金属污染物的测定,主要是针对重金属元素的总量进行测定,这符合重金属元素总量控制的原则。土壤样品经过消解后,采用的测定方法有原子荧光法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收法、分光光度法等。现将土壤中部分金属元素的分析方法列于表,具体操作步骤可查国家相关方法标准。
4.土壤中有机污染物的测定
土壤中有机物的测定主要采用气相色谱法,我国现有的有关土壤中有机物的萃取及其分析方法列于表,具体操作步骤可查国家相关方法标准。
表:土壤中有机物的分析方法
序号 | 项目 | 测定方法 | 检测范围 | 参考标准 |
1 | 丙烯醛 | 顶空-气相色谱法 | 取样量为2.0g时,测定下限为 1. 6mg/kg | HJ 679—2013 |
2 | 丙烯腈 | 顶空-气相色谱法 | 取样量为2.0g时,测定下限为 1. 2mg/kg | HJ 679—2013 |
3 | 乙腈 | 顶空-气相色谱法 | 取样量为2.0g时,测定下限为 1. 2mg/kg | HJ 679—2013 |
4 | 二噁英类 | 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分 辨质谱法 | 取样量为20g时,2,3,7,8-T4 CDD检出限应低于1ng/kg | HJ 650—2013 |
同位素稀释/高分辨气相色谱-高分 辨质谱法 | 对2,3,7,8-T4CDD检出限应低于0.1pg | HJ 77.4—2008 | ||
5 | 挥发性有机物 | 顶空/气相色谱-质谱法 | 取样量为2g时,36种目标物方 法测定下限为3.2~14μg/kg | HJ 642-2013 |
吹扫铺集/气相色谱-质谱法 | 取样量为5g时,65种目标物方 法测定下限为0.8~12.8μg/kg | HJ 605-2011 | ||
6 | 毒鼠强 | 乙酸乙酯提取,提取液净化浓缩,带氮磷检测器的气相色谱分离检测 | 取样量为5g时,方法测定下限为14μg/kg | HJ 614-2011 |
7 | 有机氯农药(六六六、DDT) | 丙酮-石油醚提取,浓硫酸净化,带电子捕获检测器的气相色谱仪测定 | 最低检测浓度为0.05~4.87μg/kg | GB/T 14550-1993 |
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