(一)空白分析
每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。
(二)平行样
每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。
(三)加标回收率测定
土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。
也可取1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。
(四)检出限
方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考,并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。
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