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核磁共振液体实验对样品的要求

2021.12.28
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1、 送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。

  2、 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。本室备有5mm NMR样品管,使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。

  3、 自备样品管者必须保证样品管干燥干净,完好无损,核磁管帽子必须与管子紧密无松动。仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器。样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

  4、通常测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克左右比较合适,若测定13C谱(包括测碳氢相关的二维谱),只要溶解度允许,应尽量多放样品,以节省机时和费用。

  5、 把样品装入5mm的核磁共振样品管中,加入0.5ml氘代试剂,样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在,以免影响谱图的分辨率。

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