1.仪器安装
滴定仪安装,一般包括滴定管及阀门安装、电极架及滴定杯安装、输液管连接、测量电极和温度传感器安装等。具体安装流程,请按照说明书进行相关操作。
2. 参数设置
为了便于读者更好地了解滴定仪操作,下面将以雷磁型自动滴定仪为例进行仪器功能介绍和参数设置。
滴定仪参数设置主要包括系统时间、用户ID管理、搅拌速率、温度、零点电位、触摸屏校正、语言选择、设置波特率、蜂鸣器、自动背光、系统升级等功能模块。
为了确保用户正确、更好地使用仪器,用户第一次使用时,必须检查一遍仪器所设置的参数是否符合自己的使用条件,若不符合,就必须重新设置所需的参数,以确保仪器正确的工作。平常使用时,用户如果发现某些使用条件或日期、时间有误时,需重新设置相应的参数。在仪器的起始状态下,按“设置”键,仪器将弹出设置菜单。按方向键来移动高亮条至所需设置的参数上,然后按确认键,即可进入相应的参数设置模块。
滴定仪的时钟由一颗纽扣电池提供电源,具有一定的计时误差,长时间使用可引起走时不准,必要时请按照实际时间重新设置。在仪器起始状态下按“设置键”选择设置系统时间项即可设置。自动滴定仪的系统时间设置:可以记录仪器执行的时间、方法建立、滴定、电极标定等的时间,如果偏差较大,需要按照当地时间调整,时间格式为年年/月月/日日 时时:分分:秒秒。
设置蜂鸣器是为了提醒用户仪器的一个使用状态,蜂鸣器设置的提示方式,包括按键有效时是否鸣叫、仪器执行到特殊情况提示用户时是否鸣叫,比如自动滴定仪滴定找到终点时仪器默认会自动鸣叫3次以提醒用户。
现在市面上流通的滴定仪的显示屏一般为液晶材质,可以进行光度调节节省仪器功耗,延长液晶屏使用寿命。例如自动滴定仪就具有自动背光调节功能,可以降低功耗,到了用户设定的时间,仪器将自动降低背光亮度。包括5个选项,即是否设置背光自动控制,“off”表示背光一直显示,不关闭。“1min、5min、10min、20min”等分别表示1分钟、5分钟、10分钟、20分钟时间内如果不进行任何按键操作,背光将自动关闭(进入节电模式,仍有比较暗淡的显示。在节电模式下,按屏幕任意处,将恢复显示到用户设定的背光值);仪器也允许用户设置背光的亮度。
现在滴定仪为了满足实验室规范(GLP规范),仪器允许用户进行用户ID管理。仪器允许设置的最大编号范围根据仪器的存贮功能不同而不同。在仪器的起始状态下,按“设置”键并选择“设置操作者编号”项即可。用户按“设置键”直接输入合适在仪器起始状态下,按“设置键”选择设置搅拌器即可。例如自动滴定仪具有用户管理功能,本功能包括更改用户ID、设置密码、创建用户、删除用户、注销等几个功能。仪器最多支持8个用户,默认第一个用户为Admini,用户无法修改,并且只有Admini用户登录时才有权创建用户、删除用户,其他用户无权创建、删除用户。注销将重新启动仪器。
市场上常见滴定仪的操作媒介主要为触摸屏和控制面板。带有触摸屏的滴定仪,这方面功能主要包括触摸屏校准和触摸屏测试。如果仪器由于使用时间较长,或者其他原因导致触摸屏按键位置偏离较大时,可以校正触摸屏。自动滴定仪采用5点校准法,用户需要在触摸屏的5个位置连续点击5次以上才算完成触摸屏的校准工作,一旦进入校准状态,请按照操作步骤仔细操作,校准的结果将直接影响您的使用,为了验证校准的结果,仪器也提供了一个测试模块,进入测试后,用户按自己的使用习惯,点击显示屏任意位置,可以查看点击的准确性,包括点击的力度、位置大小、使用触笔或者手指点击的效果,配合使用习惯,可以更好地配合触摸屏的使用。校准完毕,存贮校准数据即可。
除了以上功能方面的参数设置外,有些滴定仪还具有语言设置、波特率设置和软件升级功能设置。
3.搅拌器设置
搅拌器是滴定必备的设备,通常每次滴定都需要搅拌器,有些滴定可能需要严格的搅拌速度,否则将影响测量结果,因此有必要设置搅拌器的速度值,每个滴定方法包含有搅拌器控制,除非用户通过编辑滴定过程特意去除搅拌器功能。
图1 搅拌器设置
通常搅拌器的速度会受到多方面因素的影响,包括仪器本身设置的速度偏差、样品溶液的多少、溶液的粘着度等,如果由于搅拌器长时间使用,或者其它不确定的原因可能导致当搅拌器速度设置为低档时,搅拌器无法正常启动,此时仪器允许用户设置搅拌器的开始速度(低档启动速度)进行适当调整。
自动滴定仪支持两种搅拌器,上搅拌器和下搅拌器。仪器将每种搅拌器的速度分成45档,即最大搅拌速度为45。仪器默认安装有下搅拌器,如果用户有特殊需求,可以选购上搅拌器,请用户按照实际连接的搅拌器类型设置,并调试搅拌器速度。
4.测量单元设置
现在市场上的自动滴定仪一般默认安装一个电位测量单元(mV/pH测量单元),用户还可以根据需要另选购其他测量单元,如永停、电导、光度、温度等。选配的测量单元不同,仪器测量单元参数设置也各有不同。
现在实验室购置的自动滴定仪一般自带电位测量模块,因此要进行温度设置和电位零点设置。当仪器连接温度传感器时自动测量当前的温度值,否则仪器使用设置的手动温度值。在仪器起始状态下按“设置”键选择设置手动温度项,手动将实际温度输入即可。仪器连接短路插头后,相应电位值应显示在0.0mV左右,但由于仪器在不同的使用环境、温度下,高抗阻部分会有部分漂移,此属正常现象。如果用户需要校正零点电位,在仪器起始状态下按“设置”键选择校正零点电位项并确认后,用户按确认键即可校正。
1)电位测量单元设置
电位测量单元一般采用高抗阻输入,可以满足特殊用户的需要,正确地设置测量电极的测量通道是保证仪器正常工作的基本条件。用户必须按照测量电极实际连接的电极插口号,设置测量通道。当测量电极连接在测量电极插口时,必须相应地将测量通道号改为当前测试通道,反之亦然。若仪器为单通道,则不需要进行设置。每个滴定方法都包含有测量单元信息,用户必须正确设置,才能保证滴定的正常进行。
滴定仪的电位测量单元,用户可以直接监控测量单元,重新标定电极等操作。在仪器电位监控界面,点击测量窗口或者点击“查阅”图标,即可进入查阅测量单元,仪器将直接显示当前的电位值、温度值、pH值,以及上一次的标定结果,使用的通道号等。用户可以在设置测量的通道中查阅上次标定数据、重新标定电极、测量等。
图2 电位测量单元
图3 电位滴定
为了方便用户使用,型自动滴定仪有“标定结果对全部方法有效”设置选项,当选择“Yes”时,所有pH滴定类型的滴定方法都会检查当前的电极标定时间,一旦当前的标定时间为最新,则自动采用当前标定数据,否则仍然使用滴定方法里面本身的标定。
2)电导测量单元设置
测量电导必须使用电导电极,每支电极具有不同的电极常数,通常有两种方法得到电极常数值。第一,电极在出厂时已经经过严格的校正,其相应的电极常数标注在电极上,用户可以直接设置;第二,电极随使用时间的增加、运输、贮存或者测量温度的不同,其电极常数也将发生轻微变化,此时,就需要使用标准电导校正溶液重新校正电极常数,校正完毕方可使用。通常,需要精确测量时可以使用第二种方法。
图4电导测量单元
事实上,在电导滴定中,由于反映的是滴定过程中添加体积与电导率的变化趋势,没有必要测量绝对电导率,因此,只需要电导电极能够完整反映滴定情况,滴定终点并不会因为电极常数的偏差而起决定作用,此时绝对的电导率值就不是那么重要了。
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