实验室仪器--移液器校准操作方法

(1)校准操作:

为确保校准的准确性,采用三点移液十次,具体步骤如下:

1、 同温处理,将移液器、吸头、天平、测试用水、操作台等校准用具放置在同一工作间内,至少四小时。

2、 在正式操作前,先预洗吸头,吸排测试用水5次。

3、 用最大体积、50%最大体积和最小体积(或10%最大体积),各移液10次,记录每次移液的质量。

4、 计算每组数据的平均值,代入计算公式,计算出不准确度与不精确度。

5、 对比可允许的最大误差限度,根据实际需要确定进行调整。

附:相关计算公式

①质量体积转换

公式1:V=(w+e)×Z     

式中:             V=体积(μl)

                       w=质量(mg)

                       e=蒸发损失(mg)

②Z转换因子

以上公式参考ISO 8655标准。

蒸发损失对测量小体积液体影响较大,因此应将蒸发损失计算在内。

方法:在称过重的容器中注入定量清水,按下秒表观察30秒,读出损失量,然后算出每秒的损失量。(若30s内质量损失3mg,则损失量为3mg÷30s=0.1mg/s)。

记录移液时间,将移液时间乘以每秒损失量,算出实际蒸发损失量,代入上述公式计算实际体积。若使用防蒸发装置,通常可以忽略蒸发损失量。不同温度、压力下水的质量和体积不同,具体转换因子Z值请查看附录1。

公式2:=m×K(t)

式中:            =标准温度20℃下实际体积(μl)

                      m=质量(mg)

                      K(t)值

以上公式参考JJG 646-2006移液器检定规程。

根据天平测试蒸馏水的质量,以及检测时温度所对应的K(t)值,即可计算出标准温度下蒸馏水的实际体积。

计算式时,请根据实际需要,选择公式进行计算。

(2)不准确度(系统误差)

不准确度是指实际移取体积和显示体积的差异。

A=- V0

式中:             A=不准确度

                       =平均值

                       V0 =标称容量

A%=100%×A/V0

(3)不精确度(随机误差)

不精确度指每次实际移取体积与实际体积平均值的差异,其变化是不可预计的测量误差的一部分。它可以表示为标准差S或变异系数CV:

 式中: