对仪器进行校准是得到正确分析数据的关键,要定期对仪器进行所测试的全范围的校准。为了成功地做仪器校准,操作者必须熟悉分析仪器和操作说明,校准应该由受过 培训的人员进行。
一、校准目的:
没有校准的分析仪器是不能测试得到样品中元素的绝对量,只能测出燃烧生成气体中组成及含量变化引起的热导值的变化,这只能得到检测器的电信号变化,软件通过时间记录出积分面积。为了建立检测器积分信号和样品中元素绝对量之间的相互关系,需要对已知元素含量的不同重量的样品进行一系列的测试,软件将计算出已知元素含量的不同样品重量与积分面积的校准关系。
二、校准条件:
为了使仪器能得到最佳的校准,仪器必须具备以下条件:
a.仪器必须通过检漏测试
b.仪器的空白值必须低而基本稳定
c.校准样品只能使用最低为标样级(p.a.)的化学品
d.校准样品重量必须覆盖整个测量范围
三、何时需要做仪器校准:
日校正因子在0.9–1.1以外,而且随时间一天天地快速变化。更换了仪器主要部件对分析结果产生了影响,如:更换检测器
四、校准曲线的设定:
可根据以下标准选择校准曲线的计算方法:
a.可以做样品重量全范围的校准或两范围段校准
b.对于指定的元素量可以设定两点小范围段校准
c.对每个范围段,可以选择从线性到 4 次方多项式计算校准曲线
五、理想的校准方法:
如果可能,尝试按如下方法计算出校准曲线:
a.用全范围样品重量数据计算全范围的校准曲线
b.用线性或最低次方的多项式计算校准曲线
为了方便选择计算方法,以下是4种合适计算方法的典型校准曲线图:全范围的线性曲线、两段线性曲线 、线性和多项式曲线 、全范围多项式曲线。
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