1)分析样品的准备过程中不确定度来源
分析样品的准备过程包括取样、制样和将样品提供给分析仪器。
所取样品是否具有代表性对于所有基于取样或抽样的分析都是非常重要的。用于Ⅹ射线荧光光谱定量分析的样品通常只有几十毫克到几克,但它们代表的对象的量却往往要大得多。所以,取样必须遵照一定的规范。
为了适于测量和进行定量分析往往需要对样品进行某些处理,即所谓样品制备,如抛光、粉碎、压片、溶解或者熔融等,在此过程中又往往需要加入一些添加剂如助磨剂、黏结剂、溶剂或熔剂、氧化剂、脱模剂等等。必须保证提供给分析仪器测量的样品符合均匀性的要求,因为真正被X射线激发并用于分析的体积只是提供给分析仪器测量的样品的部分。例如,提供的直径为40mm厚度为5mm的样品,真正用于分析的可能是直径为二十几毫米厚度仅为数微米的样品表面部分(厚度将与激发源的能量、样品本身的组成和密度等有关)。在样品制备过程中由于使用工具和添加剂可能会引入杂质,甚至样品制备过程中的环境,如空气中的粉尘等也会污染样品,而有些处理过程又可能改变样品的组成。
在取样过程中,各种计量器具的使用如用于称量的天平、移取液体的移液管等,也存在引入不确定度的可能。
2)测量过程中的不确定度来源
测量过程是指获取分析元素特征谱线强度的过程。样品激发以及光子从样品到探测器的光路中的各个环节都存在导致不确定度的因素。
3)数据处理过程中的不确定度
数据处理过程是指从测量的谱线强度计算样品中元素浓度的过程,包括根据标准样品建立校正曲线和根据校正曲线计算未知样的浓度。
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