(一)石墨炉原子化器的分类
1.纵向加热石墨炉
纵向加热石墨炉的商品化和推向市场,对石墨炉原子吸收光谱分析法的兴起和发展起了重要的作用。用里沃夫的恒温原子化的思想来要求,纵向加热石墨炉在结构上存在先天性缺点,即由石墨管两端通大电流加热快速升温至2000℃～3000℃,在通电加热过程中,与石墨管两端接触的电极必须通水冷却。
这就使石墨管两端的热量不断被带走,造成管的两端温度低中心部分高的状态,形成了原子化过程中明显的温度梯度。20世纪七八十年代,对两种具有代表性的纵向加热石墨炉温度的时间、空间分布测试结果证明了这一点。
纵向加热石墨炉,加热到800℃时,石墨管中心与两端的温度差为500℃。在纵向加热石墨炉中,如果石墨管中心温度高到3000K,管的温度梯度可超过1000K/cm.同时在原子化过程中产生的化学、物理干扰,给分析造成极大的困难为改变这一局面,人们从改变石墨管的几何形状,改进石墨炉电源,选用化学改进剂等方面努力,以求尽可能扩大原子化过程中石墨管的恒温空间。1977年,里沃夫等人提出了“平台原子化技术”,即里沃夫平台,平台的作用是创造一个原子化时能满足时间和空间要求的等温条件,以提高灵敏度和消除干扰。里沃夫平台的成功应用,迎来了纵向加热石墨炉发展的辉煌时期,市场上出现了最大功率升温石墨炉电源,光控快速升温石墨炉电源,平台原子化器附件,探针原子化器附件商品。到了20世纪80年代末,纵向加热石墨管在原子化过程中的温度特性有了明显的改善,基本上消除了在升温过程中原子化的现象。从硬件上讲,平台或探针的应用,光控快速升温石墨炉电源也起了很重要的作用。但是,在原子化过程中石墨管两端的热量不断被耗散造成的影响只是有了减轻,而没有根本解决。
2.横向加热石墨炉
横向加热石墨炉是指在与石墨炉长度方向相垂直的方向对其加热,即电流通过的方向与石墨管方向正交。
这种加热方式避免了通水冷却电极时带走石墨管两端热量的问题,从理论上讲在石墨管长度方向不存在温度梯度。从20世纪80年代开始,国外原子光谱工作者就致力于这方面的研究开发,工作出色且卓有成效的是瑞典学者W. Frech和荷兰的de GalanE。w. Frech提出了一个比较完善的能加工制作的横向加热石墨炉方案,并自行加工制作成横向加热石墨管,将石墨管设计并加工成方形管,分析了Ba,Cr,Mo,Pb,Sn,Te和V等7个元素,并与HGA-600进行对比实验。 de Galan等用全热解石墨设计制作成横向加热石墨管。
横向加热石墨炉的特性为:①由于横向加热石墨管的两端与冷却部分不接触,两端的热散失很小,沿管长度方向的温度梯度大为减小,其恒温区域大大增加。②原子化温度较低和原子化时间较短。
实验数据表明:横向加热石墨管的原子化温度要比纵向加热石墨管低200℃400℃Mo的原子化温度仅为2400℃。在横向加热石墨管中原子化时间≤2s;纵向加热石墨管在3～6s之间。用横向加热石墨管获得的特征质量普遍优于纵向加热石墨管。这些充分说明横向加热石墨管在原子化过程中提供了比较良好的时间和空间恒温环境,延长了石墨管的使用寿命。从发展上看横向加热石墨炉的前景是好的。
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