实验室光学仪器--原子吸收光谱仪原子化器的种类及功能

一、氢化物发生-原子化器

对于As、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Sb、Bi等元素,可在一定酸度下,用NaBH4或KBH4还原成易挥发、易分解的氢化物,如AsH₃、SnH₄等,然后由载气(氩气或氮气)送入置于吸收光路中的电热石英管内,氢化物分解为气态原子,测定其吸光度。其检出限比火焰法低1～3个数量级,选择性好,干扰少,灵敏度高,操作简便,但As、Bi、Pb等元素的氢化物毒性较大,要注意发生器的质量并在良好的通风条件下操作。

氢化物发生-原子化器由氢化物发生器和吸收池(石英)组成(见图1)。氢化物发生器将待测元素在酸性介质中还原成氢化物,再由载气导入原子吸收池。原子吸收池由石英管、加热器及温度控制器组成,将氢化物加热分解为基态原子。还原反应产生的氢化物,可以直接导入火焰或石墨炉内原子化,或先捕集在石墨管内壁上再原子化,但最常用的方法是导入加热石英管内,用火焰加热或电热原子化。氢化物的原子化温度较低,在850～900℃,可获得最大吸光度。图2是火焰加热石英管式炉的示意图。氢化物由载气带入加热石英管的中间向两端流动,在加热的石英管内被原子化。

氢化物发生原子吸收光谱法的特点是:灵敏度高、干扰少,大多数样品不需分离即可直接测定,检出限可达ng/mL级。在地质、冶金、材料、环境、食品、中西药、化妆品样品分析中已有了相当广泛的应用,已有不少方法成为国家标准分析方法。 

图1 化物发生原子化器

图2 火焰加热石英管式炉

 二、冷蒸气发生-原子化器

汞沸点为357℃,室温下有很高的气压,因此将汞化合物分解为Hg²⁺,用氯化亚锡还原为汞原子,并用气流如N2、空气等将汞蒸气送入吸收池内测量吸光度。检出限可达0.2ng/mL。 

冷蒸气发生-原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成(图3),它专用于汞元素的测定。汞蒸气发生器的功能是将试液中汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入原子吸收池。原子吸收池两端有石英窗,并可流通气体。

图3 冷蒸气测汞法装置

1一反应瓶;2一吸收管;3一废气处理系统

 三、电热丝原子化器

北分瑞利生产的WFX-910便携式原子吸收光谱仪采用电热丝原子化器,功耗仅为石墨炉原子化器的6%,可在无电网供电环境下使用。分光系统采用CCD器件,可用于检测谱线波长小于370nm的As、Cd、Cr、Cu、Pb、Se、Ti等元素。该仪器体积小,主机尺寸仅为610mm×230mm×335mm,质量轻,仅为18kg无运动零件,不用调节,使用简单便捷方便携带到无电网供电的现场,对不需复杂样品处理的水质样品进行快速检测。