定量分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收强度来进行的。原子吸收分光光度法的定量方法有标准曲线法、标准加入法、内标法等。其中最常用的是标准曲线法和标准加入法。
1. 标准曲线法
标准曲线法配制一系列不同浓度待测元素的标准溶液,在选定的操作条件下,依次测定各标准溶液的吸光度值,绘制吸光度-浓度标准曲线,或计算直线回归方程。样品溶液在相同条件下进行测定,根据标准曲线或直线回归方程求得样品溶液中待测元素的浓度(或含量)。
用标准曲线法进行定量时,应注意标准溶液的基体组成、酸度和黏度等尽可能与样品溶液相近样品溶液的吸光度值应在标准曲线的线性范围内,吸光度值最好在0.10~0.60范围内。应经常对标准曲线进行检查和校正,以提高分析结果的准确度。
该定量分析方法简便快速,适于大批量组成简单和相似样品的分析测定。
2. 标准加入法
取若干份(如四份)体积相同的试溶样液(cx),从第二份开始,依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(c0),然后用溶剂稀释至一定体积,定容后浓度依次为:cx , cx+c0 , cx+2c0 , cx+3c0 ,cx+4c0 ……分别测得吸光度为:Ax,A1,A2,A3,A4……。
(1)线性回归法
标准加入法中,测量吸光度的几个溶液的条件,除了待测元素的含量不同外,其它条件都完全相同,故它能消除仪器因素以外的其它干扰,因而准确度较高。
使用标准加入法应注意以下几点:
①被测元素的浓度应在通过原点的标准曲线的线性范围内。
②最少采用四个点(包括不加标准溶液的试样溶液)来作回归,并且要求第一份加入的标准溶液浓度与被测元素的浓度差别不能太大(即尽可能使cx≈c0),以免引入较大误差。
③标准加入法应该进行试剂空白的扣除。
④此法只能消除基体效应和化学干扰,不能消除分子吸收、背景吸收等引起的干扰。所以使用标准加入法时,要考虑背景的影响。
(2)一次标准加入法
原子吸收光谱分析法的实验条件比较稳定,所以有时可以采用。
cs与试样含量cx相近
3.内标法
消除燃气与助燃气流量、基体组成、表面张力、火焰状态等因素变动所造成的误差,以提高分析的精密度和准确度。在标准溶液和试样中,分别加入一定量的试样中不存在的内标元素。同时测定,绘制A/A0-c标准曲线。A和A0分别为标准溶液中被测元素和内标元素的吸光度。
内标法所选内标元素应与被测元素在原子化过程中具有相同的特性。
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