方法名称：脯氨酸的测定—电位滴定法
应用范围：该方法采用滴定法测定脯氨酸的含量。该方法适用于脯氨酸。
方法原理：供试品加冰醋酸溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。
试剂：
⒈水（新沸放置至室温）
⒉高氯酸滴定液（0.1mol/L）
⒊冰醋酸
⒋基准邻苯二甲酸氢钾
⒌结晶紫指示液
⒍醋酐
⒎醋酸汞试液
试样制备：
①高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
②结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步骤：精密称取供试品0.1g，加冰醋酸50mL溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于11.51mg的脯氨酸（C5H9NO2)，即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.657。
性状检验
酸度测定：取该品2.0g，加水20ml溶解后，依法测定，pH值应为5.9～6.9。
溶液透光度测定：取该品1.0g，加水10ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。
氯化物检验：取该品0.25g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
硫酸盐检验：取该品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。铵盐取该品0.1g，依法检查，与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。
其他氨基酸检验：取该品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加水稀释成每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－无水乙醇－浓氨溶液－水（8:8:1:3）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50），在80℃干燥约10分钟，立即检视，供试品溶液所显杂质斑点的颜色，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。干燥失重取该品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.3%。
炽灼残渣：不得过0.1%。
铁盐检验：取该品1.0g，依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。重金属取该品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。
砷盐检验：取该品2.0g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0001%）。
热原检验：取该品，加氯化钠注射液制成每1ml中含45mg的溶液，依法检查（附录ⅪD），剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定（供注射用）。
该品为吡咯烷-2-羧酸。按干燥品计算，含C5H9NO2不得少于98.5%。
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