1.仪器校准
主要是根据《原子吸收光谱仪检定规程》(JJG 694-2009)、《原子吸收光谱仪》(GB/T 21187—2007)和最新国家标准《原子吸收光谱分析法通则》(GB/T 15337—2008)制定的。
(1)波长准确度与重现性
仪器的波长误差主要来自波长扫描机构,良好的波长准确度及重复性有利于快速准确地调整元素测量参数。波长示值误差是指灵敏吸收线的波长示值和波长标准值之差,波长准确度≤±0.5nm。波长重复性是指在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一波长测量值给出相一致读数的能力,波长重现性≤0.3nm。
选取光谱带宽为0.2nm,对砷193.7nm、铜324.7nm、铯852.1nm谱线分别进行3次单向扫描测定,从谱图上读取能量最大时的波长值。3次测定的平均值与波长示值之差即为波长准确度。3次测定值中最大值与最小值之差,即为波长重复性。为方便起见,也可采用汞空心阴极灯进行波长测试,其参考波长为253.7nm、365.0nm、404.7nm,435.8nm、546.1nm等。另外,为检测波长准确性,常采用435.8nm的二级光谱进行测试,波长为871.6nm。
(2)分辨率
指仪器对元素灵敏吸收线与邻近谱线分开的能力。当仪器光谱带宽为0.2nm时,它应能分辨Mn279.5nm和Mn279.8nm双线;或以0.2nm光谱带宽测量(汞)谱线,半宽度不超过0.2nm±0.02nm。
(3)基线稳定性
是指在一段时间内,仪器保持其零吸光度值稳定性的能力。在30min内,静态基线稳定性最大零漂移应不大于±0.006A和最大瞬时噪声应不大于0.006A;其点火基线的稳定性最大零漂移应不大于±0.008A和最大瞬时噪声不大于0.008A。
(4)灵敏度(特征浓度或特征质量)
灵敏度与仪器、待测元素及分析方法有关。当仪器用火焰原子吸收法测铜时,应不大于0.04μg/m;用石墨炉原子吸收光谱法测镉时,应不大于2pg。
(5)检出限
检出限与仪器、待测元素及分析方法有关,当给定元素、分析方法后,是仪器的一项综合性指标。当仪器用火焰原子吸收法测铜时,应不大于0.02μg/mL;用石墨炉原子吸收光谱法测镉时,应不大于4pg。
(6)重复性(精密度)
精密度与仪器、待测元素及分析方法有关。当仪器用火焰原子吸收法测铜时,应不大于1.5%;用石墨炉原子吸收光谱法测镉时,应不大于7%。
(7)边缘波长噪声(边缘能量)
反映仪器边缘波长处对光源辐射集光的能力。在边缘波长处,对As(193.7nm)和Cs(852.1nm)进行测量,其峰背比应不大于±2%,且5min内瞬时噪声应小于0.03A。
(8)背景校正能力
①氘灯法 吸收值接近1.0A时,背景校正能力不应小于30倍。
②自吸法、塞曼法 校正能力不应小于60倍。(GB/T 21187-2007)
2.期间核查
期间核查是指为维持设备在两次校准之间的校准状态的可信度,以减少由于设备稳定性变化所造成的测量风险,在两次校准之间进行的核查。期间核查的频次与仪器性能以及使用频次有关,对于原子吸收光谱仪通常需要在两次校准之间至少进行一次期间核查。在仪器进行维修或调整之后,也需要进行期间核查,以确保测量结果的有效性。若关键部件的维修或更换有可能对量值可靠性造成影响时,有必要提前报请具有资质的计量校准机构进行校准。
期间核查不同于校准/检定,但有条件的情况下也可以参照校准/检定规程或仪器说进行。期间核查的方法可以采用以下方法:
①分析标准物质;
②不同仪器之间进行比对;
③不同实验室之间进行比对;
④核查仪器的灵敏度、检出限、分辨率等性能指标;
⑤重复分析稳定、均匀的样品;
⑥其他可以证明仪器可信度的方法。期间核查可根据需要采取以上一方法或多种方法的组合。
首页
