为保证原子吸收光谱仪的正常运行,日常维护应注意以下儿点:
(1)对新购置的每只空心阴极灯,应进行扫描测试,记录发射线波长、强度及背景发射情况。实验结束待灯充分冷却后,从灯架上取下存放好,若长期不用,应定期点燃,以延长灯的使用寿命。
(2)雾化器喷嘴为铂铱合金毛细管,为防止被腐蚀,每次使用后要用去离子水冲洗,若发现堵塞,应及时疏通。
(3)对不锈钢雾化室,在喷过酸、碱溶液后,应立即用去离子水吸喷5～10min进行清洗,以防腐蚀;对全塑结构的雾化室也应定期清洗。
(4)对单缝或三缝燃烧器的喷火口应定期清除积炭颗粒,保持火焰正常燃烧。对由钢或钛钢制作的燃烧器,应注意缝口是否因腐蚀变宽而发生回火,对钛合金燃烧器也应定期检查。
(5)经常检查废液缸的水封是否破坏,防止发生回火。
(6)单色器上的光学元件,严禁用手触摸或擅自调节。仪器中的光电倍增管严禁强光照射。检修时要关掉高压电源。对备用光电倍增管应轻拿轻放,严禁振动。
(7)原子吸收光谱仪应安装在防震实验台上,燃气乙炔钢瓶应远离实验室,助燃气(空气)最好使用可放在室外的空气压缩机,火焰燃烧产生的有害废气,应安装通风设备加以排除。
1.空心阴极灯的使用与保养
空心阴极灯是AAS的关键部件,正确的使用与维护不但能延长元素灯的使用寿命,同时也能提高测试指标。在使用时要注意如下几点:
(1)制造商已规定了灯的最大使用电流及推荐工作电流,使用时不得超过最大额定电流,否则会使阴极材料大量溅射,热蒸发或阴极熔化,寿命缩短,甚至永久性损坏。一般应选用最大工作电流的1/3～2/3,选择灯电流的原则,以灯能向仪器提供足够能量的前提下,尽量用较小的工作电流。
(2)空心阴极灯若长期搁置不用将会因很缓慢的漏气、灯芯零部件放气等原因而不能正常使用,所以每隔3～4个月,应将不常用的灯通电点燃2～3h,以保障灯的性能,延长寿命。
(3)正常灯阴极口外为橙红色氖光。如发现辉光颜色变淡(灯内有少许氢、氧、氮气体的影响),发射强度降低,噪声增加时,把灯的极性反接,在规定的最大电流下点燃30min,多数灯的性能可以恢复。如这样处理后灯的性能仍不能恢复,应及时更换灯。要注意的是,碱金属和除镁以外的碱土金属灯不可反向处理。
(4)取放或拆卸灯时,应拿灯座,不要拿灯管以防灯管破裂或污染窗口,导致光能量下降。如窗口有油污、手印或其他污物,可用脱脂棉蘸上1 :3的无水乙醇和乙醚的混合液轻轻擦拭。
(5)对于低熔点、易挥发元素灯,应避免大电流长时间连续使用。使用完毕后必须待灯管冷却后再移动,移动时保持窗口朝上,以防止阴极灯内元素倒出。
2.气路系统的保养
定期检查气路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气!发现管道有老化或接口开裂要及时更新处理。经常查看空气压缩机。在空气压缩机的送气管道上,应安装气油水分离器,经常排放分离器中集存的冷凝水。冷凝水进入仪器管道会引起喷雾不稳定,进入雾化器会直接影响测定结果。
3.原子化系统的保养
(1)经常保持雾室内清洁、排液通畅。测定结束后应继续喷水5～10min,将残存的试样溶液冲洗出去。
(2)燃烧器缝口积存盐类,会使火焰分叉,影响测定结果。遇到这种情况应熄灭火焰,冷却后用滤纸插入缝口擦拭,也可以用薄刀片插入缝口刮除,必要时也可用水冲洗。
(3)测定溶液应彻底澄清或经过过滤,防止堵塞雾化器。金属雾化器的进样毛细管堵塞时,可用软细金属丝疏通。对于玻璃雾化器的进样毛细管堵塞,小心拆卸下来用水或稀酸浸泡清洗。但不能用软细金属丝疏通。
(4)每周应对原子化系统清洗一次,包括雾化器、雾化室和燃烧头若测定高浓度或浑浊溶液,应在测定完毕后,立即清洗一次。
(5)使用有机相喷雾,工作完毕后,要立即先用有机相喷洗3～5min关闭火焰,再用丙酮喷洗5min,再次用硝酸(1+3)喷洗5min,最后用去离子水喷洗5min。必要时可拆下燃烧头,对燃烧头、雾化室进行全面清冼。
4.石墨管的使用与维护
装石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用酒精棉棒进行清洁处理。
新石墨管首次使用应进行空烧,空烧结束应检查空烧效果,吸收值应接近零。石墨管批次之间会有差异,换新石墨管后,应先进行被测元素的干燥、灰化及原子化温度和时间的选择性试验,确认最佳升温程序。
开始新测试前应检查石墨管,尤其是内壁及平台,有破损或麻点不能使用。
调节自动进样器毛细管插进石墨管内的深度,以液滴下端刚刚接触到石墨管的平台或内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管为准。
被测样品溶液应尽量避免含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很严重。尤其是用氢氟酸分解样品后用高氯酸赶酸操作,必须将高氯酸清除干净,否则就会出现开始校正曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,数据无法使用的情况。
5.光学系统的保养
(1)不要用手触摸外光路的透镜光敏探头,要保持清洁。当透镜有灰尘时,可以用干净的洗耳球吹去,或用氩气或氮气吹,必要时可用蘸酒精、乙醚混合溶液及镜头纸轻轻擦拭。
(2)单色器罩一般不轻易打开,若不得已需要开启,首先要将光电倍增管的负高压调为零。光栅不能用手触摸其表面,绝对禁止用呵气及擦镜纸去擦拭!只能用氩气或氮气吹灰尘。氘灯、光电倍增管壳必须清洁不沾油污,避免影响透光率,氘灯的弧光是强紫外光,应避免眼睛直视。
(3)光电倍增管负高压输入不宜过高(1000V以下为好)。
6.电系统的保养
(1)经常检查电线是否出现断裂或连接不牢固,尤其插头、插座。
(2)经常不工作的仪器,要定期接通电源,使整个电路通电,避免电路元件长期搁受损光。尤其南方潮湿地区,更应经常通电防止电路受潮发霉、元件腐蚀而断路,并且防止土落入,在不工作时加套防尘罩。
(3)在器断电后、至少过3min才能再次开启仪器开关。
7.计算机的使用和维护
(1)计算机和主机开启时不能拔插通讯线。
(2)计算机和主机不要短时间内反复开启或关闭关。计算机一定用鼠标去点击(开始→关闭系统→关闭计算机→是),不要直接按下开关。
(3)计算机周围不能有强磁场,避免显示器磁化。软件灯亮时不要拔插软盘。
(4)计算机每次更改仪器参数后,应及时存入备盘保存。如果需要升级或修改设置,请由专业人员操作。
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