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实验室分析仪器--ICP-MS接口功能及结构分析

2022.1.25
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

接口的功能是将等离子体中的离子有效地传输到质谱仪,并保持离子一致性及完整性。在质谱仪和等离子体之间存在着温度、压力和浓度的巨大差异,前者要求在高真空(10-5~10-9mbar)和常温(约300K)条件下工作,后者则是在常压(1000mbar)和高温(约7500K)条件下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪,是接口技术所要解决的难题。

 

目前,市面上的 ICP-MS多采用双锥设计理念,即采样锥(孔径0.8~1.2mm)和截取锥(0.4~0.8mm),并通过机械泵维持接口处的低真空(2~5mbar)。

 图5.jpg

典型ICP-MS的接口截面图

 

一、采样锥提取等离子体

两个锥体通常采用镍材质制成,但也可采用其他材质,如铂材质,抗腐蚀能力更强。位于前端的锥通常称为采样锥,为减小高温等离子体对锥体的影响,将其安装在水冷平板上。

 

由于采样锥在等离子体中逐渐腐蚀(工作一段时间后需更换),同时在高盐样品(如海水)分析中,因样品基体沉积,锥口逐渐堵塞(需清洗后才能继续使用),有必要研究其相关机理,以方便快速更换锥体而不影响腔体真空度。采样锥后端为膨胀室,通过一级或二级机械泵(泵送能力为18~30m3·h-1)维持真空度在2~5mbar。

 

由于采样锥前后端存在压差,大量等离子体通过采样锥进入膨胀室。氩气ICP是弱电离等离子体,其中含有大量氩气分子未电离。气态原子、分子、离子及电子进入膨胀室,速度迅速增大,并以超声速在几微秒内膨胀,形成超声喷射流( supersonic jet)。气态粒子速度迅速增大,将热能转化成动能,使得气体动力学温度从初始温度5000~7500K降至100~200K。此时,由于电子温度仍保持在初始温度,气态粒子处于热不平衡状态,同时因电子密度迅速下降,可以防止离子-电子复合。研究表明,在采样瞬间等离子体组分处于“冻结”状态,称为绝热膨胀,使科学家在实践中能对元素离子进行有效测量,是为ICP-MS分析测试之基础。

 

二、截取过程

截取锥的作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分,并让其通过截取锥进入下一级真空。典型孔径大小为0.4~1.0mm,足以防止沉积及堵塞。

 

马赫盘的位置影响截取锥的最佳安装位置。研究表明,截取锥锥口位于距形成马赫盘2/3处时为截取锥的最佳位置(即能提供最大信号强度处)。

 

三、空间分辨率、精度及稳定性

等离子体中,通过采样锥的气体粒子流与同轴的及周围的部分气体粒子相碰撞,因此通过采样锥的粒子流,其空间分辨率很差。而在理想状态下,通过采样锥的粒子流,只有其中心组分通过截取锥。因此横向分辨率的可能值与截取锥孔径大小相当。假设二次放电现象不严重,则进入采样锥的等离子体粒子流几乎不受采样锥的影响。


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