常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法
现象 | 原因 | 排除方法 |
基线漂移 | 1.柱温波动 2.流动相不均匀 3.流通池被污染或有气体4.检测器出口阻塞(高压造成流通池窗口破裂,产生噪声基线) 5.流动相配比不当或流速变化 6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时7.流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 8.样品中有强保留的物质以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线 9.使用循环溶剂,但检测器未调整 10.检测器没有设定在最大吸收波长处 11.固定相流失 | 1.调节室温,增加柱恒温箱 2.使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂;流动相在使用前进行脱气,使用在线真空脱气机 3.用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池:如有需要,可以用1molL的硝酸(不要用盐酸) 4.取出阻塞物或更换管子参考检测器手册更换流通池窗 5.更改配比或流速:为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速 6.用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗 7.检查流动相的组成:使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8.使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子 9.重新设定基线:当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相 10.将波长调整至最大吸收波长处 11.更换色谱柱 |