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如何检测pH电极好坏

2022.2.14
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用户可按下表数据自行检测ph电极的好坏,步骤如下(ph计调至mv档)
⑴测试零电位ph值,零点ph值:7±0.5ph ph电极插入ph4.00缓冲液中,稳定后读数(预先测试出溶液的温度)。例如25℃时读数值e1’=186mv(取绝对值),而准确值为178mv(见表格),则误差值=186-178mv,换算成ph值:8/59.16=0.14ph(59.16mv/ph是25℃时的k值,见表格)。因此零点ph值合格。一般新电极零电位误差≤±0.3ph,如零电位误差>±0.5ph,电极的测试误差会比较大,尤其当测试溶液温度变化较大时误差会更大。如果测试精度要求不高,则零电位误差值还可以大一些,但最大不能超过1ph.
⑵测试电极百分理论余率(pts)
记录(1)步骤中的测试数据186mv,将电极清洗后再插入ph9.18缓冲液中,稳定后读数,e2’=111mv(取绝对值),δe’=e1’+e2’=186+111=297mv,与表格中的δe对照,pts=97%,合格,一般新电极pts≥97%,使用长久的电极可以放宽一些,但一般应pts≥95%,除非测试精度要求很低。
⑶将电极清洗后再插入ph4.00缓冲液,将读数与步骤(1)的数据比较,其误差应≤±2mv,否则表示电极重复性较差。
⑷电极的测试读数应该在30-60秒内稳定,否则表示电极响应太慢。
ph电极为何要浸泡?如何正确浸泡?
ph电极使用前必须浸泡,因为ph球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有充分湿润的条件下才能与溶液中的h+离子良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。
ph玻璃电极一般可以用蒸馏水或ph4缓冲溶液浸泡。通常使用ph4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/lkcl溶液或饱和kcl溶液,浸泡时间一般几小时即可。
因此,对ph复合电极而言,就必须浸泡在含kcl的ph4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人使用单支的ph玻璃电极已习惯于用去离子水或ph4缓冲液浸泡,后来使用ph复合电极时依然采用这样的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的ph复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的kcl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。
另外,ph电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使ph玻璃膜响应迟钝。正确的ph电极浸泡液的配制:取ph4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯kcl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
ph电极如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。
污 染 物 清 洗 剂
无机金属氧化物 低于1mol/l稀酸
有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)
树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
环境试验箱里面的氙灯试验箱和紫外老化试验箱会用到相应的光源,不同的光源有不同的特性,会产生不同的试验效果。常用光源分析:
一. 封闭式碳弧灯
这种灯已使用大约70年之久了,在1918年首先使用在纺织品曝晒牢度试验,成为aatcc (american association of textile chemists and colorists)的光源,现在许多旧的规范仍要求用它。
封闭式碳弧灯由一队碳棒组成,这碳棒密封在一金属气体检块板( metal gas check plate)和硼硅玻璃球形成的气密封套中,当电流在碳棒之间流过,产生弧光。由于碳电极的成份,决定它燃烧时产生的光的品质,对碳棒的任何改变将改变它们的光谱能量分布(spd),从而改变测试条件。
封闭式碳弧灯的spd显示,它的主要能量集中在3个相当窄的波带中。在低于345nm处还有相对小的能量可采用,在这一段聚合物有最大吸收灵敏度。但封闭碳弧灯的光谱功率分布与自然日光相差较大。碳弧灯既没有自然日光中的短波紫外辐射,在400~800nm间也没有日光的高强度能量。由于这种灯在光谱上与日光存在较大差异,要比较自然气候老化和使用碳弧灯的实验室老化相关性就困难了。
二. 日光碳弧灯
日光碳弧灯与封闭碳弧灯一样是星期老化试验使用的光源,最早始于1933年。弧光在三队碳棒中的一对产生,用八块玻璃滤光片环绕弧灯,它主要用在涂料工业中,许多规范中规定使用此种光源。
由于封闭碳弧灯的缺陷,日光碳弧灯碳棒的成份改变,使它的spd较类似于日光方面有明显的改进。但是与日光的spd比较在350nm和50nm之间的很大差别仍可引起相关性差。
三. 荧光紫外灯
在理论上进短波能量是主要的。如果它的很少能量就能导致材料的老化。为什么不显著增加这能量,达到快速试验的效果呢?比较fs-40荧光灯的spd和florida太阳光的spd,可以看出达到了增加紫外线能量的设计标准,不仅是uv能量水平增加,而且光谱范围也增加到自然光中没有的uv能量。这能量分布的急剧改变可以使许多产品加速损坏。
由于荧光装置中存在在地球表面测量时自然日光中没有的辐射能量,荧光装置可以引起非自然的破坏。另外荧光光源除了很窄的水银光谱线外,没有高于375nm的能量,这样对较长波长的uv能量敏感的材料就可能不会使曝晒在自然日光下那样变化。
由于这些固有缺陷,不仅在光谱分布上,而且还有无法控制的其他因素,从而得出不规则的结果。atlas公司一般不考虑使用这种光源。我们认为它的主要用途是作为一个紫外筛选装置,限于质量控制应用。
四. 氙弧灯
最新的,也是最好的光源是氙弧灯,它在50年代首次引入使用时为空气冷却系统,随后在60年代使用水冷。这种光源对本世纪初形成加速老化的原始概念时期使用密封碳弧灯加速老化试验装置以很大冲击。
无论是空气冷却还是水冷却,氙灯都有相同的基本光谱能量分布(spd),冷却的方式不同,则灯的源光玻璃装置和结构不同。下面我们只限于讨论atlas产品采用的水冷系统。
水冷氙灯系统由石英,燃烧管,内,外滤光装置和不锈钢装配组件组成,不锈钢部件使各部份装配成一个系统。安装后,将去离子水或蒸馏水泵入这系统冷却灯管和吸收长波红外能量。当用硼硅玻璃,内,外滤光时,氙灯系统最近似于自然日光,将外滤光玻璃该为钠钙玻璃,则接近经过玻璃窗过滤后的自然日光。
最初开发的2500w和6000w氙灯,由于随着点燃时间的增加,有黑色沉积物在电极区形成,随着继续使用,沉积从电极区向灯管中心扩大,这些沉积物严重影响了灯的能量输出,使灯的寿命缩短,当时,在额定辐射水平上使用的6000w氙灯,每300~500小时就需要更换。atlas立即开始了改进氙灯性能的研究。
1974年秋,在j.norton先生的指导下,研制出了6500w氙灯,这种新的氙灯工作在新的金属件中,用这种新的金属没有了电极区,消除了黑色沉积的问题。当与atlas的光监视系统一起使用时,6500w的氙灯使用寿命超过1500小时,一般可达2000小时。但工作在高强度辐射下的氙灯的使用寿命会受影响。
6500w氙灯现在在atlas c系列气候老化仪和褪色试验仪中使用。
氙弧灯首先用于塑料工业:许多规范如aatcc,astm,iso和政府的规范都将它列入为使用灯。纺织工业是传统使用碳弧灯的用户,现在也改变他们的规范使用氙灯。aatcc不仅规定了使用氙灯,而且规定了使用的辐射水平,以及辐射曝露剂量(每平方米多少焦耳)以便产生一个期望的颜色变化。
使用碳弧灯的另一传统工业是汽车工业,最近国际工业纤维协会ifai强调氙弧灯方法已发展作为汽车内部装备,装饰产品的老化试验方法。
事实上,在ci35和ci65氙灯老化仪中试验,证明许多产品与曝露在florida试验基地的自然老化试验结果相关性高达98%。

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