1、高温带测定：仪器安装好后，必须测量其高温带，以确定试样放置位置。
2、灰的制备以及灰锥的制作按GB/T219－1996第8.1～8.2条的要求进行，试样形状及尺寸要符合第7.1条的规定。
3、试样放置：先在刚玉舟里放置控制气氛用的物质，如木炭、无烟煤、石墨等，然后将试样放置于灰锥托板上，再将灰锥托板放置于刚玉舟之槽中。
4、试验气氛及其控制和测定手续分别按GB/T219－1996第7.2条和第9条的规定进行。其中，升温速度的控制是通过旋转控制器电流表下方的“电流调节”旋纽来实现的，顺时针旋转电流变大，升温速度加快，逆时针旋转电流变小，升温速度变慢。
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