1. 内标溶液的制备
精密称取苯丙酸诺龙,用甲醇制成每1mL中含1.6mg的溶液,即为内标溶液。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丙酸睾酮对照品约25mg,置25mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
精密称取供试品约25mg,置25mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长240nm处测定丙酸睾酮(C22H32O3)的峰面积,计算出其含量。