照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（75:25）为流动相；检测波长为254nm 。取己烯雌酚对照品约10mg，加氯仿50mL使溶解，在暗处放置不少于5小时，量取5.0mL，挥干氯仿，残渣（已烯雌酚的顺式体和反式体）加乙醇-水（1:1）25mL使溶解，取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，已烯雌酚反式体峰与顺式体峰的相对保留时间分别为1:1.33。理论板数按已烯雌酚反式体峰计算应不低于1000，己烯雌酚反式体峰与顺式体峰的分离度应大于3.0。
测定法。取己烯雌酚对照品适量，精密称定，加乙醇-水（1:1）溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液，精密量取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按外标法以已烯雌酚反式体峰面积和顺式体峰面积的总和（已烯雌酚顺式体峰的面积与1.26相乘）计算，即得。
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