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简述黄体酮的含量测定

2022.5.10
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。

  色谱条件与系统适用性试验

  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(25;35:40)为流动相;检测波长为241nm。取本品25mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解,置60℃水浴中保温4小时,放冷,用1mol/L盐酸溶液调节至中性,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,调节流速使黄体酮峰的保留时间约为12分钟,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高达到满量程,色谱图中黄体酮峰与相对保留时间约为1.1的降解产物峰的分离度应大于4.0。

  测定法

  取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取黄体酮对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

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