称取0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶中，加50mL新沸过的冷水，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液 [b(NaOH)=0.1mol/kg] 滴定至终点。
氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度：b= m1/(m2×0.20422)，式中b为氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度；m1为第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量；m2为待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量；0.20422为与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液 [b(NaOH)=1.0000mol/kg] 相当的邻苯二甲酸氢钾的质量。
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