1．样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右,即过320目（约40mm）的筛子,还要求试样无择优取向.因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用.
对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑.
2．充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上.
块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐.
3．样品测试
（1）开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头,使冷却水流通；检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源,打开稳压电源.
（2）开机操作
开启衍射仪总电源,启动循环水泵；等待几分钟后,打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试.
（3）停机操作
测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源.
4．物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值（或2q值）、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片.
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