电极法
方法提要
在电场作用下，水中离子所产生电导的强弱 (以电导率表示) ，用电导率仪可直接测出。
仪器和装置
电导率仪。
铂电极 (测电导专用) 。
温度计 (0～50℃，精确至 ±0.1℃) 。
试剂
氯化钾标准溶液 c(KCl) =0.01mol/L 称取经 105～110℃烘干 2h 的氯化钾 0.7455g于烧杯中，用煮沸除去二氧化碳冷却后的去离子水 (电导率应小于 1.0μS/cm) 溶解，移至 1000mL 容量瓶中定容。25℃时，此溶液电导率为 1.413 ×103μS/cm。
分析步骤
1) 电极常数的测定。如铂电极上未标明电极常数，则按以下步骤测定，并计算电极常数 Q。
取 25～30mL KCl 标准溶液于干净的烧杯中，插入已清洗干净的铂电极，电极引线与电导率仪相连。在恒温 25℃条件下，按仪器说明书操作，准确测出电导值 G。重复测定3～5次。从表80.2中查出氯化钾标准溶液的电导率，按下式计算铂电极的电极常数:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Q为铂电极电极常数，cm-1;GKCl为25℃时测得氯化钾标准溶液的电导值，μS;κKCl为从表80.2中查出的25℃时氯化钾溶液的标准电导率值，μS/cm。
表80.2 25℃时氯化钾溶液的电导率
2)试样测量。根据试样电导率的大致范围，按表80.3选择适当的电极。按所选用电极的电极常数，调好仪器上电极常数调节旋钮的位置，并将量程选择旋钮放在适当的档次上。
表80.3 电极选择
取适量水样冲洗50mL烧杯并冲洗电极几次后，再取适量水样，将电极浸入水中，按仪器操作步骤测量，读取表头数值，即为t(℃)时的电导率(κt)，同时测量试样温度t(℃)。
测量完毕，用去离子水洗净电极，用滤纸吸干电极表面水分(切勿擦电极的铂黑镀膜);在不使用时，将其装入电极盒内保存。
水样的电导率用下式计算(25℃):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:κ25为25℃时水样的电导率，μS/cm;κt为t℃时测得水样的电导率，μS/cm;t为测量时试样的温度，℃。
如采用电极常数为10的电极，且电极常数选择旋钮放在“1”的位置时，则测得的κ值应乘以10。
注意事项
使用中如发现电极的铂黑脱落或读数不正常，则需按下述步骤重新镀铂黑或更换电极。
先将电极浸入王水中电解数分钟，每分钟改变电流方向一次，使铂黑溶解，待铂片恢复光亮后，用温热的铬酸洗液或(1+1)HCl浸洗，再用去离子水冲洗干净。然后将电极浸入氯铂酸-乙酸铅溶液［氯铂酸-乙酸铅混合溶液:分别称取1g氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和0.012g乙酸铅(PbAc2·3H2O)于烧杯中，用去离子水溶解，加水至100mL，混匀，贮存于棕色瓶内］中，并与1.5V干电池的负极相接，干电池的正极和浸在同一溶液中的一段铂丝连接。电流强度应只允许产生少量气泡。每5min改变电流方向一次，直到镀上一层均匀的铂黑为止。电极用去离子水洗净，并用滤纸吸干表面水分，装入盒内保存备用。保存氯铂酸-乙酸铅溶液供以后使用。
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