1.按顺序打开打印机、计算机、测硫仪主机的电源开关。
2.运行测试程序，进入“功能”菜单执行“自检”功能，检查仪器有*。以免放好样品后却出现故障而浪费时间。
3.将连接电解池底部排液口的硅胶管插到已配制好的电解液底部，打开“气泵/搅拌”开关，抽入电解液约250ml，夹紧硅胶管。调节“抽气”流量计为2.2L/min左右。
4.关闭过滤开关上的阀门，观察“抽气”流量计浮子应慢慢下降，如能降到400ml/min以下则气密性良好。
5.关闭“气泵/搅拌”开关，让仪器预热至少30分钟，因内置高精度自校准天平。如有必要此时可查看或修改“系统设置”。
6.预热时间到后，进入“测试”菜单执行“开始测试”功能，即进入测试画面，同时仪器开始升温。
7.输入试样总数（需包括1-2个废样）后按“添加试样”、然后进行“称空坩埚”、放样、“称样重”、“开始分析”等操作。 注意：如放完三氧化钨后，仪器温度已经达到目标温度，则需先进行第8步，然后再按“开始分析”。如电解液放置时间过长（颜色较深），则需使用硫含量较高的样品作为废样，确保电解液能达到平衡，表现为能够出现电解曲线，否则将会把正式样品作为废样测试直到出现电解曲线。
8.打开“气泵/搅拌”开关，同时检查“抽气”流量。
9.如果样品数量超过24个，则多余的样品不能采用自动称样，但可以连续测完。操作如下：将多余样品用其他天平称好重量，加入三氧化钨按顺序准备好。当在第7步中按“开始分析”后，则“添加试样”按钮可以多次使用，将多余样吕的数量、重量、名称等信息添加进去。当现有转盘上样品测完一半时，1号坩埚就会出现在放样口，此时取下测完的坩埚，依次放入准备好的样品即可。一定要及时观察以免错过放样的机会。
10.所有样品分析完后，会自动打印结果。按“停止实验”回到程序的主界面，此时仪器停止加温。
11.关闭“气泵/搅拌”开关，如果要将电解液放出，只需松开电解池底部连接排液口的硅胶管上的夹子，将电解池抽气嘴上的硅胶管拔出或取下左边的干燥管，电解液便会缓慢放出，zui后一部分电解液可将电解池略微倾斜放出。然后装上硅胶管，打开“气泵/搅拌”开关抽入蒸馏水，清洗电解池后再将水放净。
12. 关闭测硫仪主机总电源开关（是在按“停止实验”10分钟后再关，以利仪器散热）。
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