分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

以葡萄糖酸钙为原料生产葡糖酸内酯的介绍

2022.10.06
头像

coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  该法先将葡萄糖酸钙通过无机酸分解或离子交换树脂脱钙得葡萄糖酸溶液。如将100份浓硫酸加入500份水中,再加入葡萄糖酸钙,在60-85℃下保温1.5h;静置12h后过滤,滤液加草酸,并在50℃下保温1h;静置后过滤得葡萄糖酸液,经后处理得内酯。后处理的方法有以下三种:

  1、非溶剂结晶法:将葡萄糖酸液减压浓缩至浆状,加入低级酮类非溶剂,缓缓搅拌冷却,使结晶析出,再经分离、洗涤、干燥得成品。此法操作简便,收率也较高。

  2、分步结晶法:在52~54℃下将葡萄糖酸液浓缩至78%~85%,冷却至47~48℃,加入葡萄糖酸内酯晶种,并继续浓缩,待晶种长大后分离得第一批内酯结晶。母液以同样的方式继续蒸发浓缩。结晶经洗涤、干燥得成品,总得率为75%~78%。此法优点是不用有机溶剂,但浓缩液黏度高,结晶分离操作困难。

  3、共沸脱水结晶法:向葡萄糖酸液中加入C3~C4的烷醇,在50℃和16kPa下共沸脱水。然后向浓缩液中投晶种,降温结晶,再经分离、洗涤、干燥得成品。此法优点是体系黏度低,分离操作容易,单程收率可达91%以上

互联网
文章推荐