关于阿米替林的物质检查

　　酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（附录VI H )，pH值应为4 .5～6.0。溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g ，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色2号或橙黄色2 号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含2µg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D )试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（60：40：0.3 ) (用磷酸调节pH值至3.1)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按盐酸阿米替林峰计算不低于3000。取对照溶液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5 % )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0 % ) 。残留溶剂 甲苯、四氢呋喃与异丙醇 取本品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取甲苯、四氢呋喃与异丙醇，精密称定，用二甲基甲酰胺稀释制成每lml中约含甲苯17.8µg；四氢呋喃14.4µg、异丙醇100µg的混合溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P第三法）试验，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，起始柱温为80℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟； 进样口温度为250℃；检测器温度为2 50℃。取对照品溶液1µ1注入气相色谱仪，各成分峰之间的分离度均应符合要求；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1µ1，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L ) 。炽灼残渣 取本品l.0g ，依法检查（附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录1 H第二法），含重金属不得过百万分之十五。