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氟桂利嗪的药典标准

2022.11.02
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zhaoqisun

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鉴别

(1)取本品约10mg,加乙醇3mL,振摇溶解后,加氢氧化钾试液2滴,摇匀,加高锰酸钾试液1滴,紫色立即消失。

(2)取本品约6mg,加乙醇5mL与盐酸溶液(取稀盐酸24mL加水至1000mL)5mL溶解后,摇匀,量取适量,加上述盐酸溶液制成每1mL中含12µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录IV A) 测定,在226nm与253nm的波长处有最大吸收,在221nm与234nm的波长处有最小吸收。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集379图)一致。

(4)取本品约5mg,加乙醇lml溶解后,显氯化物的鉴别748反应(附录Ⅲ)。

检查

酸度

取本品0.25g,加水20mL,搅拌5分钟,滤过,取滤液依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为1.5~3.0。

溶液的澄清度与颜色

取本品2.5g,置25ml量瓶中,加聚乙二醇400-水-乙醇(5:2:3)适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅵ A ),在400nm的波长处测定吸光度,不得过0.07。

有关物质

取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释成每1mL中含1µg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000mL,加三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至3.5)(75 : 25)为流动相;检测波长为253nm。理论板数按盐酸氟桂利嗪峰计算不低于3000;盐酸氟桂利嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0 %(附录W L)。

炽灼残渣

取本品1.0g,依法检査(附录M N),遗留残渣不得过0.1%。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(附录Ⅵ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

取本品约0.2g,精密称定,加乙醇70mL溶解后,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,以第二突跃点所消耗滴定液的体积计算,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于23.87mg的C26H26F2N2·2HCl。

类别

血管扩张药。

贮藏

遮光,密封保存。



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