二羟丙茶碱相关物质的检查

　　酸碱度 取本品0.50g，加水10ml使溶解，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，应显黄色或绿色；再加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显蓝色。溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较，不得更深。氯化物 取本品0.25g，加水5ml与氢氧化钠试液1.0ml，煮沸30秒钟，放冷，依法检查，与标准氯化钠溶液7.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.028%）。有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取茶碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml与供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1.0g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（72：28）为流动相；检测波长为254nm。取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，理论板数按二羟丙茶碱峰计算不低于2000，二羟丙茶碱峰与茶碱峰的分离度应大于3.5；调节检测灵敏度，使二羟丙茶碱色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有茶碱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中二羟丙茶碱峰面积（0.5%）。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。炽灼残渣 不得过0.15%。重金属 取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。