概述奥沙西泮的有关物质的检查

　　一、有关物质

　　取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；取(3RS)-7-氯-2-氧代-5-苯基-2,3-二氢-1H-1,4-苯二氮杂草-3-乙酸酯（杂质I）与（杂质II）对照品各适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中备约含0.5mg的溶液，作为对照品，精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量，用乙腈定量稀释制成每1mL中各约含1μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵-甲醇（45 : 55，用三乙胺调节pH值为8.0）为流动相；检测波长为230nm。取对照溶液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。出峰顺序依次为奥沙西泮、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ，其中杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的分离度应符合要求，理论板数按奥沙西泮峰计算不低于3000。再精密量取对照溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.2%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积的5倍（1.0%）。

　　二、酸度

　　取本品1.0g，加水50mL制成混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0〜7.0。

　　三、干燥失重

　　取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

　　四、炽灼残渣

　　不得过0.1%（通则0841）。