照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按黄体酮峰计算应不低于1000,黄体酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取己烯雌酚约25mg,精密称定,置25ml量瓶中。
以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置25ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图。