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概述呋喃妥因的有关物质的检查

2023.1.09
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1、酸度

  取本品0.50g,加水50mL,振摇10分钟,滤过,取滤液,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),pH值应为5.5~7.0。

  2、有关物质

  避光操作。取本品0.25g,置10mL量瓶中,加二甲基甲酰胺5mL使溶解,用丙酮稀释至刻度,作为供试品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用丙酮稀释至刻度,作为对照溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各3μL,分别点子同一硅胶GF254薄层板上,以硝基甲烷-甲醇(9:1)为展开剂,展开,晾干,在105℃干燥5分钟,置紫外光灯(254nm)下检视,再喷以盐酸苯肼溶液(取盐酸苯肼0.75g,加水50mL溶解后,用活性炭脱色,滤过,取全部滤液加盐酸25mL,加水至200mL),在105℃加热10分钟。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

  3、呋喃西林

  避光操作。取本品约100mg,精密称定,置25mL量瓶中,精密加二甲基甲酰胺2mL使溶解,再精密加水20mL,摇匀,放置15分钟使沉淀形成,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取呋喃西林对照品适量,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1mL中含5μg的溶液,精密量取2mL,置25mL量瓶中,精密加水20mL,摇匀,作为对照品溶液。另取对照品溶液与供试品溶液各1mL,混匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水500mL溶解,用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加水稀释至1000mL)-四氢呋哺(90:10)为流动相;检测波长为375nm。取系统适用性试验溶液:100μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,呋喃妥因峰与呋喃西林峰之间的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各100μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与呋喃西林保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.01%。

  4、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(2010年版药典二部附录ⅧL)。

  5、炽灼残渣

  不得过0.1%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。

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