照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液:取丙酸交沙霉素标准品约5mg,加甲醇10mL和稀磷酸40µL使溶解,放置5分钟。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液10mL与0.05mol/L磷酸氢二钾40mL,混匀,调节pH值至7.5)-甲醇(18:82)为流动相,柱温40℃,检测波长为231nm,进样体积20µL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,丙酸交沙霉素峰与相对保留时间约为0.7处杂质峰之间的分离度应大于2.0。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的14倍(4.0%)。