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人工牛黄的鉴别

2023.3.15
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xujinping

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  (1)取胆红素〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在453nm波长处有最大吸收。

  (2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充分提取,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟。加甲醇至10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:l)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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