磷酸钴锂制备的步骤

以CoCl2·6H2O和LiH2PO4为原料，聚乙二醇-400为模板剂，掺入少量MnSO4·H2O，用无水Na2CO3中和，80℃保温6h，用水洗去可溶性无机盐，100℃烘干，600℃灼烧2h，得到锂离子电池电极材料磷酸钴锂。用XRD、IR、SEM等对产物进行了分析表征，证明产物为LiCoPO4纳米晶体，平均粒径约为36.5nm，属Orthorhombic晶系，Pmnb(62)空间群，Z=4，晶胞参数a=5.922゜A，b=10.206゜A，c=4.701A゜。具体步骤如下：

(1)LiH2PO4·H2O的制备：把6.30g的LiOH·H2O置于陶瓷蒸发皿中，加入少量蒸馏水搅拌使LiOH·H2O成糊状，并在搅拌下逐滴滴入过量5%的浓磷酸18.16g(9.9mL)，至pH≈1，产生大量的气泡，搅拌数分钟至不再产生气泡为止，再把混合物置于电炉上慢慢加热蒸发至全干。

(2)在研钵①中把18.0mmol(4.28g)的CoCl2·6H2O和2mmol(0.34g)MnSO4·H2O混合研成粉末后，加入2滴PEG-400继续研磨，然后在研钵②中把20.0mol(2.44g)的LiH2PO4·H2O研成粉末，把研钵②中的LiH2PO4·H2O分3次加入盛有18.0mmol CoCl2·6H2O的研钵①中，每一次都要研磨均匀，第3次加入后研磨30min。随着研磨的进行，反应物先变硬，最后变为腊状。称量20.0mmol(2.12g)Na2CO3分3次加入研钵①中，每次研磨均匀，最后一次加入后研磨30min，在研磨过程中有气泡放出，如果变硬加几滴蒸馏水继续研磨。最后反应物呈现蓬松状。最后把反应物转移到烧杯里面，加保鲜膜在保温箱里80℃保温6h后，然后用蒸馏水洗涤混合物，并用氯化钡检验没有硫酸根离子为止，抽滤，并用无水乙醇淋洗，接着把滤饼置于烘箱中于100℃下烘干，最后将得到的产品放入600℃的马弗炉灼烧2h。