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五味子的理化

2023.3.22
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  取该品粉末1g,加氯仿20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[2]

  【检查】杂质不得过1%。

  【含量测定】照高效液相色谱法测定。

  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(13:7)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。[2]

  对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品15mg,精密称定,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含五味子醇甲0.3mg)。[2]

  供试品溶液的制备取该品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。

  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。该品含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.40%。[2]

  取粗粉约1g,加水10ml,浸渍10分钟,时时振摇,滤过,滤液浓缩2~3ml,加5倍量乙醇,振摇5分钟,滤过,滤液挥去乙醇,加水稀释至10ml,加活性炭少量,振摇后滤过。取滤液2ml,以氢氧化钠试液中和后,加硫酸汞试液1滴,煮沸,滤过,滤液加高锰酸钾试液1滴,紫红色消失而生成白色沉淀。[2]

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