一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理（添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点.
熔程：初熔至全熔的范围称熔程.纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃.含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长.
意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值.
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴：液体石蜡做热浴
提勒管（b形管）
a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b. 样品部分应位于水银球中部；
c．b形管加入液体高度达叉管处即可； d. 在图示位置加热,以使受热均匀.
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点.
五、操作步骤
（一）毛细管熔点测定法
（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；
（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实；
（3）装配好仪器后,小火加热；
（4）距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃／min；
（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数,即该化合物的熔程.
（6）重复以上操作,分别测定.
（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）
注意事项：
1．\x09所用样品必须干燥,研细,装实.
2．\x09应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象.例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下：熔点113-114℃,112℃萎缩.
3．\x09粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围.
4．\x09精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min.
5．\x09测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测.
六、思考与讨论
1．\x09如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2．\x09测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
(1)\x09熔点管不洁净.
(2)\x09熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔.
(3)\x09熔点管壁太厚.
(4)\x09样品未完全干燥或含有杂质.
(5)\x09加热太快.
(6)\x09样品研得不细或装得不紧密.
首页
