照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至3.0)(30 : 70)为流动相;检测波长为265nm.理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:7)混合溶液制成每lml各含20µ;g的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取该品粗粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1 : 100)混合溶液50ml.密塞,称定重量,冷浸30分钟,超声处理(功率300W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加乙腈-水(3:7)混合溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
该品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20 H17 NO4.HCl)和盐酸巴马汀(C21 H21 NO4·HCl)的总量不得少于0.80%。