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苏合香的理化鉴别

2023.4.16
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  1、取本品0.5g,加硝酸-高氯酸(5:2)混合溶液10ml,直火加热至无棕色气体,放冷,加2倍量水稀释后滤过。取滤液1ml,滴加1%碘化钾溶液,显橙红色混浊,放置,生成橙红色沉淀,沉淀能溶解于过量碘化钾溶液中。

  2、取本品0.3g,研细,加醋酸乙酯15ml,超声处理2分钟,滤过,滤液浓缩至近干,加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  3、取本品1g,研碎,加氯仿25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,再展开一次,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  4、取本品1g,研细,置具塞试管中,加乙醚5ml振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法试验,柱长为2m,以聚乙二醇(PEG)-20M和甲基硅橡胶(SE-30)为混合固定液,涂布浓度分别为1.64%和1.32%,柱温为180℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

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