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金果榄的鉴别介绍

2023.4.22
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  ⒈取本品粉末1g,于索氏提取器中用乙醚提取2h,浓缩至小体积,分成2份供试。

  ①取上述液1份,蒸干,加入盐酸羟胺饱和溶液及氢氧化钾乙醇溶液各1-2滴,微热后冷却,以0.5N盐酸酸化后,加入1%三氯化铁溶液1滴,即显紫色。(检查内酯)。

  ②薄层色谱:取上述溶液点样于硅胶G薄层板上,以苯-甲醇(9:1)展开19cm,喷10%磷钼酸乙醇溶液,显相同的蓝色斑点。

  ⒉取⒈中乙醚提取后的生药残渣,挥尽乙醚后,用甲醇在浴上回流2h,滤过,滤液浓缩至2ml,分成2份,

  ①于试管中加入1滴改良碘化铋钾试液,有明显红棕色沉淀发生。(检查生物碱)。

  ②薄层色谱:吸取上述甲醇液适量,点样于硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-氨水(75:2:0.5)展开19cm。置荧光灯下(254nm)观察荧光,再喷以改良碘化铋钾试液,显红色斑点。

  性状鉴别:根不规则长圆形、陀螺形或不规则圆形,大小悬殊,长3~15cm,直径2~9cm。表面棕黄色或淡褐色,有深而密的纵横皱纹,质坚实,横切面黄白色,粉性,皮部甚狭,形成层环隐约可见,木部外缘可见少数导管束,呈放射状。味极苦。

  理化鉴别:取盐酸巴马汀、盐酸药根碱对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种对照品溶液及[含量测定]项下的供试品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  含量测定: 取该品粉末1g[同时另取本品粉末测定水分,精密称定,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,用甲醇10ml洗涤药渣,合并洗液与滤液,蒸干,残渣用适量甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,置用氨蒸气与展开剂同时预饱和30分钟的双槽展开缸内展开,取出,晾干。照薄层色谱法进行荧光扫描,激发波长λ=366nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

  该品按干燥品计算,含盐酸巴马汀(C21H22NO4HCl)不得少于0.030%。

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