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刘敦一:奉献质谱60年 中国需长期支持质谱研发

2023.4.26
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南州

分析测试行业的搬山工

导读:2020-2023年中国质谱学术大会将于2023年6月9-13日在杭州举办,本次大会是中国质谱界的一次盛会,旨在促进学界团结进步、和谐发展、共赢未来,提高学术交流水平,推动质谱技术在各大科技领域的广泛应用。大会由中国物理学会质谱分会联合中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会主办,浙江大学承办。大会将邀请国内外质谱领域的专家学者齐聚一堂,共同探讨交流质谱领域最新的科研进展和前沿技术。本此大会的主题为砥砺奋进四十年,共筑中国质谱梦。会议主页链接如下:http://www.cmss.org.cn/index.php?r=site%2Fcae-home&mid=19 ,欢迎大家报名参会。

中国地质科学院地质研究所研究员、同位素地质年代学家刘敦一担任国家科技基础条件平台北京离子探针中心主任多年,建设了以高灵敏度、高分辨率二次离子探针质谱(SHRIMP)为主体的大型科学仪器共享平台,成为世界上同类仪器运行效率最高、科研成果产出率最高的平台。他还承担了十二.五国家重大科学仪器设备开发专项 “同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器”,研发出高分辨、高精度飞行时间二次离子质谱仪TOF-SIMS。如今,86岁的刘敦一研究员依然活跃在同位素质谱研究领域,为不断推动中国质谱的发展而努力。中国质谱学会已成立40余年,分析测试百科网采访了曾任中国质谱学会第五届理事长的刘敦一研究员,他回顾了自己在科研、仪器研制方面的经历,以及质谱学会的发展历程,对中国质谱的未来发展提出诚恳的建议。

中国地质科学院地质研究所研究员、同位素地质年代学家刘敦一

不断追求更精准的质谱分析 做到世界第一

  作为质谱的“老兵”,刘敦一从1962年就开始从事质谱工作,关注同位素的高精度分析,从而获得地球地质年代学的结果。

  “我开始主要用固体同位素质谱,比如分析铀、铅,最早使用前苏联的仪器(Mu-1305);后来分析氧硫碳氢等稳定同位素,使用过德国最早的仪器如MAT 230和 M86,CH4、CH5等,后使用德国的MAT 260、MAT 261、MAT 262;然后使用澳大利亚SHRIMP二次离子质谱,所有的研究和分析都围绕地质年代学。” 刘敦一回顾说,“在锆石分析中,从当时苏联仪器用的炉状源、带状源,后来发展到两带、三带的仪器,我也在澳大利亚用美国的仪器做过一些工作。”

  以高灵敏度、高分辨率二次离子探针质谱(SHRIMP)为例,第一次发挥作用是用其首次发现并厘定了38亿年和38.5亿年我国最老岩石和锆石。刘敦一回顾说,“最初用MAT 262获得了一些结果,但还不够准确,年代如此久远的锆石不一定能准确分辨。因此,我在澳大利亚用高分辨二次离子质谱SHRIMP测定出准确数据。”在中国发现38亿年锆石的年代是国际上对于早期地球历史研究的重要成果。

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北京离子探针中心的SHRIMP II二次离子质谱

  刘敦一用锆石SHRIMP定年法测定美国带来的月岩和月球陨石样本年龄,重新确定了月球雨海纪的年龄应为39.2亿年,而不是38.5亿年。这一研究不仅为月球早期历史演化提供了高精度年代学证据,还通过对近100个锆石、37个陨磷钙钠石和22个磷灰石SHRIMP定年结果,厘定了不同期次的岩浆活动和撞击事件的年龄,为月球早期历史及演化提供了高精度年代学证据。

  2007年,《美国科学杂志》(American Journal of Sciences)为刘敦一70岁生日出版专辑,以纪念他从事地质科研工作46年做出的突出贡献。这是西方主流科学期刊第一次为一名中国科学家出版生日专刊。

  目前,刘敦一团队正在进行嫦娥5号取回的样品分析工作,已取得研究成果并投稿《Science》。

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国家航天局在京举行探月工程嫦娥五号任务月球样品交接仪式上的刘敦一

  刘敦一表示:二次离子质谱分析解决了很多地质学问题,过去地质定年由于缺乏先进的技术方法,误差很大甚至错误。引进高分辨率二次离子探针质谱仪(SHRIMPⅡ)后,在我国开创了微区原位定年,中国地质学者在国外发表的文章几乎翻了一番。刘敦一还将其开放共享,实验室对全国、全世界开放。中心的SHRIMPⅡ每天24小时、每周7天不间断运行,成为世界上运行效率最高的质谱仪,国内外科学家利用该仪器,获得了丰富的年代学数据和高水平的研究成果。特别是在国际上首创了通过互联网远程控制高分辨率二次离子探针质谱仪来进行锆石铀—铅年龄测定工作的方法,得到国际地学专家的广泛赞誉。国外同行盛赞北京离子探针中心“已经跻身世界最著名地质年代学实验室的行列,是世界上运行最成功的实验室之一”。

质谱学会推动仪器发展

  回顾中国质谱发展历程时刘敦一谈到,中国于1958年开始引进质谱,从前苏联引进了Mu-1305同位素质谱仪,当时质谱学会还未成立。科学仪器厂、中科院地质所、北京气体分析仪器厂等后来质谱学会的骨干成员联合,一同仿制前苏联的仪器做出了ZHT-1301质谱计,性能上已达到前苏联质谱仪的水平。

  质谱学会成立后,质谱从地质、核工业方面的应用,发展到如今应用到各个领域,如生命科学、材料科学,国防工业方面均迅猛发展,应用极其广泛。从技术方面来看,从原来性能比较落后的质谱到如今非常专业、专门针对一种研究领域的质谱仪。“我从事地球科学研究,了解更多的是高精度同位素质谱仪,这类仪器发展也非常迅速。”刘敦一说,“质谱学会开展多种技术交流,过去中国要进口质谱仪,质谱学会还组织进行评估,为促进我国的质谱发展发挥了作用。质谱学会的学术交流起初是同位素、仪器制造方面,后来有机质谱的发展速度更快,到了我那一届(第五届),有机质谱的人数、成果等远远超过了其它领域如无机质谱、教育、仪器研发和同位素质谱等。”

  质谱学会与国际交流十分紧密,尤其是2年一届的BCEIA,质谱学会是其中的主力之一,每次BCEIA上均公布重要的成果,展览会也充分展示了各家质谱仪器。

  刘敦一以同位素质谱为例谈到质谱的技术发展,质谱同位素的分析精度从原来的百分之几发展到今日的十万分之一,对样品的消耗降低了几个数量级。虽然SIMS(二次离子质谱)很早就有了,但当时的质量分辨率还不能满足地质的应用,在澳大利亚造出第一台高分辨SIMS(SHRIMP)之后,实现了样品微区、原位的高精度高分辨分析,这是非常大的进步。我国在2001年引进SHRIMPⅡ高分辨SIMS后发展非常迅速,很多人对该仪器的引进给予了高度评价,认为其加速了中国地球科学的发展。刘敦一表示,SIMS从大量的样品到微量微区样品的高分辨分析,不仅可用于分析地质年代、进行稳定同位素的分析,对物质来源、演化过程还有更多的解释,可发挥更大的作用。

  近年来,质谱对月球、空间的研究亦做出很大贡献。质谱做同位素分析首先可应用于同位素地质年代学。研究地质时要研究形成、演化过程,测定地质年代非常重要,当前主要的年代学分析方法最终都是依靠质谱。从有了高分辨的二次离子质谱后,免去了前期的化学处理,直接分析原位的同位素体系来计算年龄,解决了许多问题。质谱技术对地学的发展也起到非常关键的作用。刘敦一说:“很多人认为地质测量拿个锤子、罗盘,其实地学方面使用的仪器是最精密的。迄今为止最高精度的质谱都是针对地学发展的。即使发展到今天,地球科学对于仪器仍提出更高的要求:希望样品量更少,精密度更高,强调更微区域的微区分析,这也驱动仪器学家们进一步推进质谱仪的极限。”

我国60年锲而不舍质谱仪研发之路

  刘敦一回顾说,我国很早就开始研发质谱仪器,1958年引进前苏联质谱,1962年底即仿制出第一台ZHT-1301固体质谱计,性能已赶上苏联的仪器并售出几台。改革开放后,我国引进了德国的仪器。当时北京分析仪器厂和科学仪器厂都开展了质谱仪研制工作,如北分的季欧,中科院科学仪器厂的王梦瑞,中科院的邱存一以及很多研究者开展了质谱仪的研发。最重要的是仿制德国CH4、CH5质谱仪,但当时中国的机械加工可以,电子学方面比较落后,花了3、5年进行研发,国外又进步了,我们的仪器又落后了就卖不出去,科学仪器厂研发双聚焦火花源质谱,也卖不出去,研发陷入停滞。

  自此后,质谱研制有很长一段空白期,后来主要靠进口,国外高端的同位素质谱集中了各类先进的技术,研制难度非常大。近20年来我国质谱主要依靠进口,可以说中国养活了好几个世界的质谱公司,比如用于地质学领域的质谱仪器可能一半以上都是中国购买的。

  质谱研制重要性:不被“卡脖子”

  当前中国面临“卡脖子”问题,尤其在核工业方面早就被“卡脖子”,很多进口仪器都不卖给核工业,买台仪器要做好多说明,保证不是军用的,很麻烦。所以中国必须要进行质谱研发。

  质谱研制重要性:获得第一手科研成果

  刘敦一说:“我担任政协委员时曾做提案:任何一家实验室有了仪器研发的能力,研发出一种新的技术,就可在科学上获得第一手的成果。举例说二次离子质谱研发出来后十年才产业化,我们又花了10年才进口。这十年中有很多第一手的成果都已经发表。一个国家、一个研究所、一个实验室如果想做出第一手最先进的成果、基础成果,必须要有仪器研发能力。很多科学问题需要创新的技术手段来解决。”

  仪器研发的几个问题

  “我们实验室花了近20年时间建立队伍,凑一些研发用的设施设备,做了一些项目,主要针对二次离子质谱的研发做了一些工作。”刘敦一回顾说。课题组承担了十二.五国家重大科学仪器设备开发专项 “同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器”,研发出高分辨、高精度飞行时间二次离子质谱仪TOF-SIMS。

  无论是用仪器还是造仪器,刘敦一都有丰富的亲身经历,对中国的质谱研发,他也提出中肯的建议:仪器研发是一个长期积累的过程,如果没有固定队伍,没有一套设施设备,没有基础条件,很难取得真正的突破。现在的支持方法是项目支持,某次申请到项目,临时组建团队,凑一些仪器仪表做测试,做出一台仪器。做完之后下个项目拿不到,队伍就散了,仪器设备就废了。这是不合适的,必须有固定的基地。国家应该看准哪些实验室有能力,给予固定的支持;他们持续地研发就能出成果、上水平,赶上国外。

  质谱研发还面临很多问题:支持力度不够、要求太高。申请项目要求世界第一,一定要“国际先进”才能批准你的项目。但此前都是引进仪器使用,还没有基础,国内关键部件、各种器材、用品加工能力均欠缺;这种情况下只能凑,凑出来的东西不一定好。国家应该长期持续不断地支持质谱研发。当前,很多单位开展了许多研发工作,如中国计量院、各大学等都做了很多工作,并取得一些成果。刘敦一再次呼吁:质谱太重要了!在国民经济、国家安全各方面都十分重要,国家应该给予足够重视。

祝福

  最后,刘敦一对质谱学会表达深切的祝福:我一辈子都在做质谱方面的工作。值此质谱学会成立40年之际,我祝福质谱学会更加壮大、更加兴旺。我也祝福从事质谱科学技术的全体同志们健康长寿,做出更多的成果,尤其是进一步重视仪器研发,为国家的科学发展做出更多贡献。最后,我也祝贺现在的理事会成员事业顺利、祝咱们过去那些质谱界的老朋友、老专家们健康长寿。

  附录:刘敦一研究员简介

   刘敦一,1937年4月生,男,黑龙江人。1962年毕业于云南大学物理系。1962年至今,在中国地质科学院地质研究所从事同位素地质及其质谱技术方法研究。期间多次出国与国外同行进行合作研究或短期学术访问;曾长期担任同位素地质研究室和同位素地质开放实验室主任;1991年晋升为研究员;2001年至今,任国家大型仪器中心“北京离子探针中心”主任;曾任国际地质科学联合会副主席(1992—2000年)、国际地质科学联合会提名委员会委员、中国地质学会副理事长、中国质谱学会理事长,国际地质科学计划(IGCP)中国国家委员会主任和中国国际前寒武研究中心主任。第八届、九届、十届全国政协委员。

  他在早前寒武纪地质年代学、超高压变质岩定年、蛇绿岩定年研究方面有突出成果,首次发现并厘定了38亿年和38.5亿年我国最老岩石和锆石;在同位素质谱技术方法和净化实验室建立上引领了我国同位素地质实验室的发展;引进了世界上先进的SHRIMPⅡ质谱仪,并快速建立锆石U-Th-Pb微区定年技术;2010年,其采用锆石SHRIMP定年法测定了来自美国的月岩和月球陨石样品年龄,重新确定了月球雨海纪的年龄,获国际认可。

  他领导的北京离子探针中心,以最高的仪器利用率和开放程度,为国内外地学界提供了一个高水平的年代学实验与研究平台,以及大型科学装备远程共享示范研究—离子探针系统实现世界首创远程控制技术,得到国内外地学界的一致赞誉,并成为一个国际性开放实验室。

  他曾发表论文151篇,其中国际SCI论文29篇;获国家自然科学奖二等奖一项,排名第二;获国土资源科技奖一等奖2项,排名第一和第二;

   2008年,美国科学杂志(American Journal of Science)出版专刊庆贺刘敦一的70岁生日(AJS,2008年3月号,Vol.308 No.3),该刊序言称其为“中国地学界杰出的领军人物”,褒扬其领导的北京离子探针中心为“世界上运行最成功的实验室之一”。

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