旋光度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621)旋光度为-1.5°至+1.5°。酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml乙醇溶液的澄清度取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液应澄清无色卤化物取本品细粉0.20g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水20nl溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10m1分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,用水稀释至5oml,加0.lmol/L的硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试品溶液;另取0.01mol/L的盐酸溶液2ml,除不加供试品外,其余同供试品溶液处理,作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓。有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量,加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液。色谱条件以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;进样体积1l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,3,7-二甲基1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入气相色谱仪。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。
残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封。对照品溶液取二甲苯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持9分钟,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,二甲苯的残留量应符合规定。不挥发物取本品2.0g,在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg水分取本品1.0g,加石油醚10ml,应澄清溶解。
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