本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;无臭;有引湿性。本品在水或甲醇中极易溶解,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为0.5°至+0.5°。
(1)取本品约50mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。(2)取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取碘海醇对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件,取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液两主峰(内、外异构体)的保留时间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。(3)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在244mm的波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1069图)一致。
溶液的颜色取本品16.18g(按无水物计),加水溶解并稀释至25ml,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在400nm、420nm与450nm波长处的吸光度分别不得过0.180、0.030与0.015。游离碘取本品2.1g,置50ml具塞离心管中,加水20ml,充分振摇使溶解。加甲苯5.0nl与1mol/L硫酸溶液5.0ml,振摇,离心15分钟,甲苯层不得显粉红色。无机碘化物取本品5.0g,加水20ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.001mol/L)滴定,以银电极为指示电极,甘汞电极为参比电极指示终点。每1ml硝酸银滴定液(0.001mol/L)相当于126.9g的I。硝酸银滴定液(0.001mol/L)的消耗量不得过0.39ml(碘离子0.001%)离子化合物实验前须用水将所用仪器洗涤5次。取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取氯化钠,加水溶解并稀释制成每1ml中含2.0g的溶液,作为对照品溶液。分别测定上述两种溶液的电导率,供试品溶液的电导率不得大于对照品溶液的电导率(0.01%)。游离芳香胺照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加水15ml使溶解,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含10g的溶液,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水5ml,摇匀空白溶液取水15ml,置50ml量瓶中。测定法将上述三个50m1量瓶置冰浴中5分钟,分别精密加人5mol/L盐酸溶液3ml,摇匀,加2%亚硝酸钠溶液2.0ml,摇匀,放置4分钟,再加4%氨基磺酸溶液2.0ml,摇匀,放置1分钟,自冰浴中取出,各加入临用新制的盐酸萘乙胺溶液(取盐酸萘乙二胺1g,加70%丙二醇溶液1000ml使溶解)2.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟。以反应后的空白溶液为参比,取供试品溶液与对照品溶液,在495nm的波长处分别测定吸光度。限度供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.05%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1n约含1.5mg的溶液系统适用性溶液取杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中各约含75g的溶液作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2);再取碘海醇对照品约37.5mg,置25ml量瓶中,加对照品溶液(1)与对照品溶液(2)各1.0ml,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为25nm;进样体积20pl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求调节流速使碘海醇外异构体峰的保留时间约为20分钟。系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅱ峰、碘海醇内异构体峰、碘海醇外异构体峰、O-烷基化合物峰、杂质Ⅲ峰,杂质Ⅱ峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于20.0测定法取供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中,除相对碘海醇内异构体峰保留时间的0.84~1.0倍之间的色谱峰不计,其他杂质按峰面积归一化法计算,在相对碘海醇外异构体峰保留时间的1.11.4倍之间如有O-烷基化合物杂质峰群,各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的0.6%,其他单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.1%,其他杂质峰面积的和不得大于总峰面积的0.3%残留溶剂3-氯-1,2-丙二醇照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品约1g,精密称定,置5mⅠ具塞试管中,加正己烷1.0ml,超声10分钟,静置,取上清液,对照品溶液取3-氯-1,2-丙二醇适量,精密称定,加正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件以10%聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为165℃;进样体积3l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,3-氯-1,2-丙二醇不得过0.010%。甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇照残留溶剂测定法通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加水5ml,密封,振摇使溶解对照品溶液分别取甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m1中约含甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇各0.02mg的混合溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封 色谱条件以聚乙二醇20M为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,先以每分钟2℃的速率升温至60℃,继以每分钟10℃的速率升温至110℃,再以每分钟50℃的速率升温至200℃,维持3分钟;检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、异丙醇与甲氧基乙醇均不得过0.005%,正丁醇应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过4.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸1ml与水适量,置水浴上加热,滤过,坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液使成25m1l,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品约0.5g,精密称定,加5%氢氧化钠溶液25ml与锌粉0.5g,加热回流30分钟,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,用水洗涤容器与滤器3次,每次15ml,合并洗液与滤液,加冰醋酸5ml,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于27.37mg的CsH26lN3O3
造影剂
遮光,密封,在干燥处保存
碘海醇注射液oRO杂质I:R1=R2=R3=R4=H C14H18I3N3O6705.02 5-氨基N,N-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3苯二甲酰胺 杂质Ⅱ:R1=COCH3,R2=R3=R4=H C16H2l3N3O7747.0 乙酰氨基-N,N′-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6三碘-1,3-苯二甲酰胺杂质ⅢOH C14H19N3O8357.3 -硝基-N,N′-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺
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