对氯苯胺取本品0.20g,加盐酸溶液(900)10ml与水20ml,振摇溶解后,依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml,摇匀,放置5分钟,加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀,放置30分钟,如显色,与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺,精密称定,加盐酸溶液(9-100)制成每1mL含10g的溶液]10ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含60gg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含120g的溶液色谱条件采用薄层板[取硅胶GF248g,加甲酸钠溶液(1→22)22ml,涂布制板],以三氯甲烷-无水乙醇甲酸(70:30:9)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深,如有一个杂质斑点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过3.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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