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寥大青叶的含量测定

2023.5.15
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  照高效液相色谱法测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长604nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。

  对照品溶液的制备 取靛蓝对照品2.5mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液(取水合氯醛,置硅胶干燥器中放置24小时,称取2.0g,加三氯甲烷至100ml,放置,出现浑浊,以无水硫酸钠脱水,滤过,即得。)约200ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出.放冷至室温,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml中含靛蓝10μg)。

  供试品溶液的制备 取本品细粉约2.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加2%水含氯醛的三氯甲烷溶液约20ml.超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出,放冷,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4-10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品含靛蓝(C16H10N2O2)不得少于0.50%。

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