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二硫化硒的检查方法

2023.5.16
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zhaoqisun

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可溶性硒化物照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。

供试品溶液取本品5g,精密称定,置150ml烧瓶中,精密加水50ml,放置1小时,并时时振摇,滤过,取续滤液对照品溶液取亚硒酸钠对照品,精密称定,加硝酸溶液(1→30)溶解并定量稀释制成每1m1中约含硒1mg的溶液,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硒0.5μg的溶液测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ml,分别加2.5mol/L甲酸溶液2ml,用水稀释至50ml,摇匀,必要时用上述甲酸溶液调节pH值至2.0~3.0,各加临用新制的0.5%盐酸二氨基联苯胺溶液2ml,摇匀,放置45分钟,用氨试液调节pH值至6.0~7.0,将溶液分别移入分液漏斗中,各精密加甲苯10ml,强烈振摇1分钟,静置使分层,弃去水层,分取甲苯液,在420nm的波长处分别测定吸光度。限度供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.0005%)。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。

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