制酸力取本品约0.30g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mo/L)与水各50ml,置37℃水浴中,保温2小时(应时时振摇,但最后15分钟应静置),放冷;精密量取上清液50ml,加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/U)滴定剩余的盐酸液。
按炽灼品计算,每lg消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)应为140~170ml游离碱取本品4.0g,加水60ml,煮沸15分钟,用2~3层滤纸滤过,滤渣用水分次洗涤,合并洗液与滤液,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;取25ml,加酚酞指示液2滴,如显淡红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)1.0m,淡红色应消失氯化物取本品1.0g,加硝酸4ml与水4ml,加热煮沸,时时振摇,加水20ml,摇匀,放冷,滤过,滤渣用少量水分次洗涤,合并洗液与滤液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
精密量取5ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。硫酸盐精密量取氯化物项下的供试品溶液5ml,加水30ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)可溶性盐类取上述游离碱项下剩余的滤液25ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过15mg炽灼失重取本品约0.5g,精密称定,在700~800℃炽灼至恒重,减失重量不得过30.0%。
重金属取本品3.0g,加盐酸5ml与水40ml,煮沸20分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,加浓氨试液至溶液显粉红色,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml使成微酸性,滤过,滤渣分次用水少量洗净,洗液与滤液合并,滴加氨试液至溶液显粉红色。加1mol/L盐酸溶液8ml与水适量使成75nl,摇匀,分取25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十汞盐取本品1.0g两份,分别置25m量瓶中,一份中加盐酸6ml,振摇使氧化镁溶解,再缓慢加水稀释至刻度,摇匀滤过,滤渣用少量盐酸溶液(6→25)分次洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,加人5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用盐酸溶液(6→25)稀释至刻度,作为供试品溶液;另一份中精密加入标准汞溶液(精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1m1中含汞0.1g的溶液)5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸分光光度法(通则0406第二法),在253.6nm的波长处分别测则定,应符合规定(0.00005%)砷盐精密量取氯化物项下的供试品溶液20ml,加盐酸5ml,加水3ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。
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