注射用门冬氨酸鸟氨酸的鉴别与检查方法

鉴别

(1)取本品约10mg,加水2ml使溶解,加茚三酮约2mg,加热,溶液显蓝紫色,(2)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应分别与系统适用性溶液中门冬氨酸峰与鸟氨酸峰的保留时间一致。

检查

酸度取本品0.5g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,分别加水适量使溶解并稀释制成每1ml中含门冬氨酸鸟氨酸25mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物适量(约相当于门冬氨酸鸟氨酸0.4g),精密称定,置100m1量瓶中,加0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液40ml使溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含门冬氨酸鸟氨酸8μg的溶液。各杂质对照品溶液取马来酸、富马酸、精氨酸、杂质I与杂质Ⅱ各对照品适量,精密称定,分别加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含4g的溶液。系统适用性溶液取门冬氨酸鸟氨酸、马来酸、富马酸、精氨酸、杂质I与杂质Ⅱ各对照品适量,置同一量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml中约含门冬氨酸鸟氨酸4mg,马来酸、富马酸、精氨酸、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ各4μg的溶液。色谱条件、系统适用性要求与测定法见门冬氨酸鸟氨酸有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与各杂质对照品溶液主峰保留时间相同的色谱峰,按外标法以峰面积分别计算各已知杂质的含量,含马来酸、富马酸和精氨酸均不得过标示量的0.1%,含杂质I不得过标示量的0.4%,含杂质Ⅱ不得过标示量的0.15%;其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液两主峰面积之和(0.2%);杂质总量不得过标示量的1.0%。干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg门冬氨酸鸟氨酸中含内毒素的量应小于0.03EU。无菌取本品,用灭菌注射用水溶解,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)